用于水泥中的?;郀t礦渣(GB/T 203-94 )
2006-01-18 00:00
標(biāo)準(zhǔn)名稱:用于水泥中的粒化高爐礦渣
標(biāo)準(zhǔn)類型:水泥
標(biāo)準(zhǔn)號(hào):GB/T 203-94
發(fā)布單位:國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布
主題內(nèi)容與適用范圍:
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了?;郀t礦渣的定義、等級(jí)、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、貯存與運(yùn)輸?shù)取?
本標(biāo)準(zhǔn)適用于用作水泥活性混合材料的粒化高爐礦渣的供貨和驗(yàn)收。
引用標(biāo)準(zhǔn):
GB 176 水泥化學(xué)分析方法
GB 6003 試驗(yàn)篩
GB 6645 用于水泥中的?;姞t磷渣
GB 6763 建筑材料用工業(yè)廢渣放射物質(zhì)限制標(biāo)準(zhǔn)
定義:
凡在高爐冶煉生鐵時(shí),所得以硅酸鹽與硅鋁酸鹽為主要成分的熔融物,經(jīng)淬冷成粒后,即為?;郀t礦渣(以下簡(jiǎn)稱礦渣)。
等級(jí):
礦渣按質(zhì)量系數(shù)、化學(xué)成分、容重和粒度分為合格品和優(yōu)等品。
技術(shù)要求:
5 質(zhì)量系數(shù)和化學(xué)成分
礦渣的質(zhì)量系數(shù)和化學(xué)成分應(yīng)符合表1要求:
注:1)CaO、MgO、Al2O3、SiO2、MnO、TiO2均為重量百分?jǐn)?shù)。
2)冶煉錳鐵時(shí)所得的礦渣。
5.2 放射性物質(zhì)
礦渣放射性應(yīng)符合GB6763的規(guī)定,具體數(shù)值由水泥廠根據(jù)礦渣摻加量確定。
5.3 物理性能
礦渣的松散容重和粒度應(yīng)符合表2要求:
5.4 雜物
礦渣中不得混有外來夾雜物,如含鐵塵泥,未經(jīng)充分淬冷礦渣等。
6 試驗(yàn)方法
6.1 二氧化硅、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鋁、二氧化鈦、硫化物、氟的測(cè)定按附錄A(補(bǔ)充件)進(jìn)行。
6.2 氧化亞錳的測(cè)定
礦渣中氧化亞錳含量不超過1.0%時(shí),可用分光光度法,氧化亞錳含量大于1.0%時(shí),用絡(luò)合滴定法。
6.2.1 分光光度法
按GB176中3.5.1條進(jìn)行。
6.2.2 絡(luò)合滴定法
按本標(biāo)準(zhǔn)附錄A(補(bǔ)充件)進(jìn)行。
6.3 分析結(jié)果的允許差
按本標(biāo)準(zhǔn)附錄A(補(bǔ)充件)進(jìn)行。
6.4 容重的測(cè)定
按GB6645附錄B(補(bǔ)充件)進(jìn)行。其中所用試驗(yàn)篩應(yīng)符合GB6003圓孔的穿孔板試驗(yàn)篩,篩孔徑為5mm。
6.5 粒度的測(cè)定
礦渣經(jīng)105±5℃下烘干至恒重后測(cè)定不小于2kg試樣,大于10mm顆粒的含量用孔徑為10mm的圓孔篩測(cè)定篩余,大于10mm顆粒的重量百分含量(R)按下式計(jì)算:
M
R=──×100
G
式中:
G——篩分前礦渣的重量,kg;
M——篩余礦渣的重量,kg。
6.6 放射性物質(zhì)的測(cè)定
礦渣中放射性物質(zhì)的測(cè)定按GB6763進(jìn)行。
檢驗(yàn)規(guī)則:
7.1 編號(hào)及取樣
礦渣出廠前按同等級(jí)編號(hào)及取樣。每編號(hào)為一個(gè)取樣單位。編號(hào)按鋼鐵廠年產(chǎn)礦渣量規(guī)定:
100萬噸以上,不超過5000t為一編號(hào);
50 ̄100萬噸,不超過1500t為一編號(hào);
50萬噸以下,不超過800t為一編號(hào)。
水泥廠以接收每一批礦渣為一取樣單位。取樣應(yīng)有代表性,可連續(xù)取,亦可從20個(gè)以上不同部位取等量試樣約20kg,混合后用四分法進(jìn)行縮分至約5kg,供檢驗(yàn)用。從堆場(chǎng)取樣時(shí)應(yīng)將外層除去150--200mm。
7.2 檢驗(yàn)項(xiàng)目
7.2.1 型式檢驗(yàn)
7.2.1.1 鋼鐵廠冶煉生鐵所有的原材料發(fā)生變化時(shí)應(yīng)通知水泥廠,按5.2條規(guī)定進(jìn)行放射性的檢驗(yàn)。
7.2.1.2 水泥廠啟用鋼鐵廠礦渣時(shí)應(yīng)按5.2條規(guī)定進(jìn)行放射性的檢驗(yàn)。
7.2.2 交貨檢驗(yàn)
7.2.2.1 供礦渣單位應(yīng)按5.1、5.3、5.4條規(guī)定的技術(shù)要求,對(duì)每批礦渣進(jìn)行檢驗(yàn)。
7.2.2.2 水泥廠應(yīng)按5.1、5.3、5.4條規(guī)定的技術(shù)要求,對(duì)每批礦渣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。
7.3 檢驗(yàn)結(jié)果評(píng)定
7.3.1 凡檢驗(yàn)結(jié)果符合本標(biāo)準(zhǔn)第5.1、5.3、5.4條規(guī)定技術(shù)要求的分別按其等級(jí)分為合格品,優(yōu)等品。若其中任何一項(xiàng)不符合優(yōu)等品的技術(shù)要求時(shí),應(yīng)降為合格品。
7.3.2 凡檢驗(yàn)結(jié)果不符合本標(biāo)準(zhǔn)第5.1、5.3、5.4條最低等級(jí)技術(shù)要求中任何一條規(guī)定時(shí),均為不合格品。
7.4 檢驗(yàn)報(bào)告
供礦渣單位應(yīng)在礦渣發(fā)出5天內(nèi),寄發(fā)礦渣品質(zhì)檢驗(yàn)報(bào)告,內(nèi)容包括:
a.廠名和批號(hào);
b.合格證編號(hào)及日期;
c.礦渣的等級(jí)及數(shù)量;
d.品質(zhì)檢驗(yàn)結(jié)果。
7.5 仲裁檢驗(yàn)
礦渣出廠后3個(gè)月內(nèi),如用貨單位對(duì)礦渣質(zhì)量提出疑問,需要仲裁時(shí),由供需雙方到用戶儲(chǔ)存場(chǎng)內(nèi)共同取樣,送國(guó)家水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心進(jìn)行仲裁檢驗(yàn)。供渣單位在收到用戶通知后7天內(nèi)不去現(xiàn)場(chǎng),用戶可以單獨(dú)取樣送檢,結(jié)果同等有效。
8 貯存和運(yùn)輸
8.1 礦渣在未經(jīng)烘干前,其貯存期限,從淬冷成粒時(shí)算起,不宜超過3個(gè)月。
8.2 礦渣應(yīng)按不同等級(jí)分別貯存和運(yùn)輸。在貯存和運(yùn)輸時(shí)不得與其他材料混裝,車皮或車廂必須清除干凈,以免混入雜質(zhì)。
附錄A
?;郀t礦渣的化學(xué)分析方法
(補(bǔ)充件)本附錄規(guī)定了?;郀t礦渣的化學(xué)分析方法。
A1 二氧化硅、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鋁、二氧化鈦、硫化物、氟的測(cè)定按GB176進(jìn)行,并作如下補(bǔ)充和規(guī)定:
a.試樣在稱取前應(yīng)在105 ̄110℃烘干2h。
b.二氧化硅的測(cè)定采用氟硅酸鉀容量法進(jìn)行。按GB1763.1.2.3條制備試樣溶液時(shí),準(zhǔn)確稱約0.5g試樣置于銀坩堝中后,先于650 ̄700℃高溫爐中預(yù)燒20min,取出冷卻后,再加入6 ̄7g氫氧化鈉,放入高溫爐中,從低溫升至650 ̄700℃,熔融20min。
c.氧化鈣的測(cè)定按GB1763.6.3.2條進(jìn)行,但氟化鉀溶液(20g/L)的加入量按表A1規(guī)定加入,并且三乙醇按(1+2)的加入量為10mL 。
d.氧化鎂的測(cè)定采用絡(luò)合滴定法。分析步驟按GB1763.7.1.3.1進(jìn)行,但三乙醇按(1+2)的加入量為10mL 。
e.三氧化二鋁的測(cè)定按GB1763.3條進(jìn)行。但事先按GB1763.2.1.3條滴定鐵時(shí),吸取試樣溶液為25mL。采用銅鹽回滴法按GB1763.3.1.3條進(jìn)行分析時(shí),加入0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)至過量10--15mL(對(duì)鋁、鈦含量而言)。在加15mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH4.3)前,應(yīng)在攪拌下用氨水(1+1)調(diào)節(jié)pH至3.0 ̄3.5。按3.2.1.4,3.3.1.4或3.3.2.4條計(jì)算其百分含量時(shí),全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比為10。
f.二氧化鈦的測(cè)定按GB176中3.4條進(jìn)行,但吸收光的波長(zhǎng)為440mm。
A2 氧化亞錳的測(cè)定(絡(luò)合滴定法)
A2.1 試劑的配制與標(biāo)定
氨水(1+1)。
鹽酸(1+1)。
過硫酸銨。
過氧化氫-鹽酸溶液:將0.5mL30%過氧化氫與100mL熱鹽酸溶液(1+3)混合。
三乙醇胺(1+2)。
氨水-氯化銨緩沖溶液(pH10):按GB176配制。
酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑:按GB176配制。
鹽酸羥胺。
0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液:按GB176配制。
EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化亞錳的滴定度按式(A1)計(jì)算:
C·V1 MMnO C·V1
TMnO=───×─────×───×0.7088 …………………(A1)
V2 MCaCO3 V2
式中:
TMnO——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化亞錳的毫克數(shù),mg;
C—— 每毫升碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液含有碳酸鈣的毫克數(shù),mg;
V1——吸收碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;
V2——標(biāo)定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
MMnO——氧化亞錳的分子量;
MCaCO3——碳酸鈣的分子量。
A2.2 分析步驟:
吸取50mLGB1763.1.2.3制備好的試樣溶液,放入300mL燒杯中,加水稀釋至150mL,用氨水(1+1)和鹽酸(1+1)調(diào)節(jié)溶液pH至2.0 ̄2.5(用精密pH試紙檢驗(yàn))。加入約1g過硫酸銨,蓋上表面皿,加熱煮沸,等沉淀出現(xiàn)后繼續(xù)微沸5min取下,加入稍許 濾紙漿,靜止片刻,以慢速濾紙過濾,用熱水洗滌沉淀8--10次,棄去濾液。用熱的過氧化氫-鹽酸溶液潰洗沉淀及濾紙,使沉淀溶解于原燒杯中,再用熱水洗滌濾紙8--10次后,棄去濾紙,并以熱的過氧化氫-鹽酸溶液沖洗杯壁,蓋上表面皿,加熱微沸3--5min,冷卻至室溫。然后加水稀釋至約200mL,加入5mL三乙醇胺(1+2),在充分?jǐn)嚢柘碌渭影彼?1+1)調(diào)節(jié)溶液pH至6--7。加入20mL氨水-氯化銨緩沖溶液(pH=10),再加0.5--1g鹽酸羥胺,攪拌使其溶解。然后加入適量酸性鉻藍(lán)K-蔡酚綠B混合指示劑,以0.015mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色。
A2.3 氧化亞錳的百分含量(X)按式(A2)計(jì)算:
TMnO·V ×5
X(%)=────────×100 …………………(A2)
G×100
式中:TMnO——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化亞錳的毫克數(shù),mg;
V——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, mL;
G——試樣重量,g;
5——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。
A3 分析結(jié)果的允許差
A3.1 分析結(jié)果的允許差不得超過表(A2)數(shù)值:
表A2 分析結(jié)果的允許差
A3.2 關(guān)于允許差的說明應(yīng)符合GB176中4.2條的規(guī)定。
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家建筑材料工業(yè)局提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)水泥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)技術(shù)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)建筑材料科學(xué)研究院水泥科學(xué)研究所、琉璃河水泥廠負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人岳云德、趙平、魏汝亮、劉克忠、姜德義。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)建筑材料科學(xué)研究院水泥科學(xué)研究所負(fù)責(zé)解釋。
本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1963年,第一次修訂于1978年
標(biāo)準(zhǔn)類型:水泥
標(biāo)準(zhǔn)號(hào):GB/T 203-94
發(fā)布單位:國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布
主題內(nèi)容與適用范圍:
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了?;郀t礦渣的定義、等級(jí)、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、貯存與運(yùn)輸?shù)取?
本標(biāo)準(zhǔn)適用于用作水泥活性混合材料的粒化高爐礦渣的供貨和驗(yàn)收。
引用標(biāo)準(zhǔn):
GB 176 水泥化學(xué)分析方法
GB 6003 試驗(yàn)篩
GB 6645 用于水泥中的?;姞t磷渣
GB 6763 建筑材料用工業(yè)廢渣放射物質(zhì)限制標(biāo)準(zhǔn)
定義:
凡在高爐冶煉生鐵時(shí),所得以硅酸鹽與硅鋁酸鹽為主要成分的熔融物,經(jīng)淬冷成粒后,即為?;郀t礦渣(以下簡(jiǎn)稱礦渣)。
等級(jí):
礦渣按質(zhì)量系數(shù)、化學(xué)成分、容重和粒度分為合格品和優(yōu)等品。
技術(shù)要求:
5 質(zhì)量系數(shù)和化學(xué)成分
礦渣的質(zhì)量系數(shù)和化學(xué)成分應(yīng)符合表1要求:
等級(jí)技術(shù)指標(biāo) |
合格品 |
優(yōu)等品 |
CaO+MgO+Al2O3
質(zhì)量系數(shù)(────────) ,不小于
SiO2+MnO+TiO2 |
1.20 |
1.60 |
二氧化鈦(TiO2)含量%,不大于 |
10.0 |
2.0 |
氧化亞錳(MnO)含量 %,不大于 |
4.0 15.0[2] |
2.0 |
氟化物含量(以F計(jì)) %,不大于 |
2.0 |
2.0 |
硫化物含量(以S計(jì))%,不大于 |
3.0 |
2.0 |
注:1)CaO、MgO、Al2O3、SiO2、MnO、TiO2均為重量百分?jǐn)?shù)。
2)冶煉錳鐵時(shí)所得的礦渣。
5.2 放射性物質(zhì)
礦渣放射性應(yīng)符合GB6763的規(guī)定,具體數(shù)值由水泥廠根據(jù)礦渣摻加量確定。
5.3 物理性能
礦渣的松散容重和粒度應(yīng)符合表2要求:
等 級(jí) 技術(shù)指標(biāo) |
合格品 |
優(yōu)等品 |
松散容重,kg/L,不大于 |
1.20 |
1.00 |
最大粒度,mm,不大于 |
100 |
50 |
大于10mm顆粒含量(以重量計(jì)),%,不大于 |
8 |
3 |
5.4 雜物
礦渣中不得混有外來夾雜物,如含鐵塵泥,未經(jīng)充分淬冷礦渣等。
6 試驗(yàn)方法
6.1 二氧化硅、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鋁、二氧化鈦、硫化物、氟的測(cè)定按附錄A(補(bǔ)充件)進(jìn)行。
6.2 氧化亞錳的測(cè)定
礦渣中氧化亞錳含量不超過1.0%時(shí),可用分光光度法,氧化亞錳含量大于1.0%時(shí),用絡(luò)合滴定法。
6.2.1 分光光度法
按GB176中3.5.1條進(jìn)行。
6.2.2 絡(luò)合滴定法
按本標(biāo)準(zhǔn)附錄A(補(bǔ)充件)進(jìn)行。
6.3 分析結(jié)果的允許差
按本標(biāo)準(zhǔn)附錄A(補(bǔ)充件)進(jìn)行。
6.4 容重的測(cè)定
按GB6645附錄B(補(bǔ)充件)進(jìn)行。其中所用試驗(yàn)篩應(yīng)符合GB6003圓孔的穿孔板試驗(yàn)篩,篩孔徑為5mm。
6.5 粒度的測(cè)定
礦渣經(jīng)105±5℃下烘干至恒重后測(cè)定不小于2kg試樣,大于10mm顆粒的含量用孔徑為10mm的圓孔篩測(cè)定篩余,大于10mm顆粒的重量百分含量(R)按下式計(jì)算:
M
R=──×100
G
式中:
G——篩分前礦渣的重量,kg;
M——篩余礦渣的重量,kg。
6.6 放射性物質(zhì)的測(cè)定
礦渣中放射性物質(zhì)的測(cè)定按GB6763進(jìn)行。
檢驗(yàn)規(guī)則:
7.1 編號(hào)及取樣
礦渣出廠前按同等級(jí)編號(hào)及取樣。每編號(hào)為一個(gè)取樣單位。編號(hào)按鋼鐵廠年產(chǎn)礦渣量規(guī)定:
100萬噸以上,不超過5000t為一編號(hào);
50 ̄100萬噸,不超過1500t為一編號(hào);
50萬噸以下,不超過800t為一編號(hào)。
水泥廠以接收每一批礦渣為一取樣單位。取樣應(yīng)有代表性,可連續(xù)取,亦可從20個(gè)以上不同部位取等量試樣約20kg,混合后用四分法進(jìn)行縮分至約5kg,供檢驗(yàn)用。從堆場(chǎng)取樣時(shí)應(yīng)將外層除去150--200mm。
7.2 檢驗(yàn)項(xiàng)目
7.2.1 型式檢驗(yàn)
7.2.1.1 鋼鐵廠冶煉生鐵所有的原材料發(fā)生變化時(shí)應(yīng)通知水泥廠,按5.2條規(guī)定進(jìn)行放射性的檢驗(yàn)。
7.2.1.2 水泥廠啟用鋼鐵廠礦渣時(shí)應(yīng)按5.2條規(guī)定進(jìn)行放射性的檢驗(yàn)。
7.2.2 交貨檢驗(yàn)
7.2.2.1 供礦渣單位應(yīng)按5.1、5.3、5.4條規(guī)定的技術(shù)要求,對(duì)每批礦渣進(jìn)行檢驗(yàn)。
7.2.2.2 水泥廠應(yīng)按5.1、5.3、5.4條規(guī)定的技術(shù)要求,對(duì)每批礦渣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。
7.3 檢驗(yàn)結(jié)果評(píng)定
7.3.1 凡檢驗(yàn)結(jié)果符合本標(biāo)準(zhǔn)第5.1、5.3、5.4條規(guī)定技術(shù)要求的分別按其等級(jí)分為合格品,優(yōu)等品。若其中任何一項(xiàng)不符合優(yōu)等品的技術(shù)要求時(shí),應(yīng)降為合格品。
7.3.2 凡檢驗(yàn)結(jié)果不符合本標(biāo)準(zhǔn)第5.1、5.3、5.4條最低等級(jí)技術(shù)要求中任何一條規(guī)定時(shí),均為不合格品。
7.4 檢驗(yàn)報(bào)告
供礦渣單位應(yīng)在礦渣發(fā)出5天內(nèi),寄發(fā)礦渣品質(zhì)檢驗(yàn)報(bào)告,內(nèi)容包括:
a.廠名和批號(hào);
b.合格證編號(hào)及日期;
c.礦渣的等級(jí)及數(shù)量;
d.品質(zhì)檢驗(yàn)結(jié)果。
7.5 仲裁檢驗(yàn)
礦渣出廠后3個(gè)月內(nèi),如用貨單位對(duì)礦渣質(zhì)量提出疑問,需要仲裁時(shí),由供需雙方到用戶儲(chǔ)存場(chǎng)內(nèi)共同取樣,送國(guó)家水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心進(jìn)行仲裁檢驗(yàn)。供渣單位在收到用戶通知后7天內(nèi)不去現(xiàn)場(chǎng),用戶可以單獨(dú)取樣送檢,結(jié)果同等有效。
8 貯存和運(yùn)輸
8.1 礦渣在未經(jīng)烘干前,其貯存期限,從淬冷成粒時(shí)算起,不宜超過3個(gè)月。
8.2 礦渣應(yīng)按不同等級(jí)分別貯存和運(yùn)輸。在貯存和運(yùn)輸時(shí)不得與其他材料混裝,車皮或車廂必須清除干凈,以免混入雜質(zhì)。
附錄A
?;郀t礦渣的化學(xué)分析方法
(補(bǔ)充件)本附錄規(guī)定了?;郀t礦渣的化學(xué)分析方法。
A1 二氧化硅、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鋁、二氧化鈦、硫化物、氟的測(cè)定按GB176進(jìn)行,并作如下補(bǔ)充和規(guī)定:
a.試樣在稱取前應(yīng)在105 ̄110℃烘干2h。
b.二氧化硅的測(cè)定采用氟硅酸鉀容量法進(jìn)行。按GB1763.1.2.3條制備試樣溶液時(shí),準(zhǔn)確稱約0.5g試樣置于銀坩堝中后,先于650 ̄700℃高溫爐中預(yù)燒20min,取出冷卻后,再加入6 ̄7g氫氧化鈉,放入高溫爐中,從低溫升至650 ̄700℃,熔融20min。
c.氧化鈣的測(cè)定按GB1763.6.3.2條進(jìn)行,但氟化鉀溶液(20g/L)的加入量按表A1規(guī)定加入,并且三乙醇按(1+2)的加入量為10mL 。
SiO2含量,% |
KF溶液加入量,mL |
〈30 |
5-7 |
30-50 |
10 |
d.氧化鎂的測(cè)定采用絡(luò)合滴定法。分析步驟按GB1763.7.1.3.1進(jìn)行,但三乙醇按(1+2)的加入量為10mL 。
e.三氧化二鋁的測(cè)定按GB1763.3條進(jìn)行。但事先按GB1763.2.1.3條滴定鐵時(shí),吸取試樣溶液為25mL。采用銅鹽回滴法按GB1763.3.1.3條進(jìn)行分析時(shí),加入0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)至過量10--15mL(對(duì)鋁、鈦含量而言)。在加15mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH4.3)前,應(yīng)在攪拌下用氨水(1+1)調(diào)節(jié)pH至3.0 ̄3.5。按3.2.1.4,3.3.1.4或3.3.2.4條計(jì)算其百分含量時(shí),全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比為10。
f.二氧化鈦的測(cè)定按GB176中3.4條進(jìn)行,但吸收光的波長(zhǎng)為440mm。
A2 氧化亞錳的測(cè)定(絡(luò)合滴定法)
A2.1 試劑的配制與標(biāo)定
氨水(1+1)。
鹽酸(1+1)。
過硫酸銨。
過氧化氫-鹽酸溶液:將0.5mL30%過氧化氫與100mL熱鹽酸溶液(1+3)混合。
三乙醇胺(1+2)。
氨水-氯化銨緩沖溶液(pH10):按GB176配制。
酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑:按GB176配制。
鹽酸羥胺。
0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液:按GB176配制。
EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化亞錳的滴定度按式(A1)計(jì)算:
C·V1 MMnO C·V1
TMnO=───×─────×───×0.7088 …………………(A1)
V2 MCaCO3 V2
式中:
TMnO——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化亞錳的毫克數(shù),mg;
C—— 每毫升碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液含有碳酸鈣的毫克數(shù),mg;
V1——吸收碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;
V2——標(biāo)定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
MMnO——氧化亞錳的分子量;
MCaCO3——碳酸鈣的分子量。
A2.2 分析步驟:
吸取50mLGB1763.1.2.3制備好的試樣溶液,放入300mL燒杯中,加水稀釋至150mL,用氨水(1+1)和鹽酸(1+1)調(diào)節(jié)溶液pH至2.0 ̄2.5(用精密pH試紙檢驗(yàn))。加入約1g過硫酸銨,蓋上表面皿,加熱煮沸,等沉淀出現(xiàn)后繼續(xù)微沸5min取下,加入稍許 濾紙漿,靜止片刻,以慢速濾紙過濾,用熱水洗滌沉淀8--10次,棄去濾液。用熱的過氧化氫-鹽酸溶液潰洗沉淀及濾紙,使沉淀溶解于原燒杯中,再用熱水洗滌濾紙8--10次后,棄去濾紙,并以熱的過氧化氫-鹽酸溶液沖洗杯壁,蓋上表面皿,加熱微沸3--5min,冷卻至室溫。然后加水稀釋至約200mL,加入5mL三乙醇胺(1+2),在充分?jǐn)嚢柘碌渭影彼?1+1)調(diào)節(jié)溶液pH至6--7。加入20mL氨水-氯化銨緩沖溶液(pH=10),再加0.5--1g鹽酸羥胺,攪拌使其溶解。然后加入適量酸性鉻藍(lán)K-蔡酚綠B混合指示劑,以0.015mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色。
A2.3 氧化亞錳的百分含量(X)按式(A2)計(jì)算:
TMnO·V ×5
X(%)=────────×100 …………………(A2)
G×100
式中:TMnO——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化亞錳的毫克數(shù),mg;
V——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, mL;
G——試樣重量,g;
5——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。
A3 分析結(jié)果的允許差
A3.1 分析結(jié)果的允許差不得超過表(A2)數(shù)值:
表A2 分析結(jié)果的允許差
允許差 |
A |
B | |
測(cè)定項(xiàng)目 |
同一試驗(yàn)室 |
不同試驗(yàn)室 | |
SiO2 |
0.30 |
0.40 | |
Al2O3 |
0.25 |
0.35 | |
CaO |
0.30 |
0.40 | |
MgO |
0.25 |
0.35 | |
MnO |
含量〈1 |
0.10 |
0.15 |
含量〉1 |
0.15 |
0.25 | |
TiO2 |
含量〈1 |
0.10 |
0.15 |
含量〉1 |
0.15 |
0.25 | |
S |
0.10 |
0.15 | |
F |
0.10 |
0.15 |
A3.2 關(guān)于允許差的說明應(yīng)符合GB176中4.2條的規(guī)定。
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家建筑材料工業(yè)局提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)水泥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)技術(shù)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)建筑材料科學(xué)研究院水泥科學(xué)研究所、琉璃河水泥廠負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人岳云德、趙平、魏汝亮、劉克忠、姜德義。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)建筑材料科學(xué)研究院水泥科學(xué)研究所負(fù)責(zé)解釋。
本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1963年,第一次修訂于1978年
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