混凝土外加劑釋放氨的限量

    1、范圍

    本標準規(guī)定了混凝土外加劑釋放氨的限量。

    本標準適用于各類具有室內(nèi)使用功能的建筑用、能釋放氨的混凝土外加劑，不適用于橋梁、公路及其他室外工程用混凝土外加劑。

    2、規(guī)范性引用文件

    下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

    GB/T 8075 混凝土外加劑的分類、命名與定義

    3、術(shù)語與定義

    GB/T 8075確立的以及下列術(shù)語和定義適用于本標準。

    混凝土外加劑 concrete admixtures

    在拌制混凝土過程中摻入，用以改善混凝土性能的物質(zhì)。

    4、要求

    混凝土外加劑中釋放氨的量≤0.10%（質(zhì)量分數(shù)）。

    5、試驗方法

    5.1、取樣和留樣

   在同一編號外加劑中隨機抽取1kg樣品，混合均勻，分為兩份，一份密封保存三個月，另一份作為試樣樣品。

    5.2、試驗方法

    按附錄A進行。

    6、檢驗規(guī)則

    6.1、本標準所列技術(shù)要求內(nèi)容為型式檢驗項目。

    6.1.1、在正常生產(chǎn)情況下，每年至少進行一次型式檢驗。

    6.1.2、有下列情況之一時，應(yīng)進行型式檢驗：

      ——新產(chǎn)品的試制定型時；

      ——產(chǎn)品異地生產(chǎn)時；

      ——生產(chǎn)工藝及其原材料有較大改變時；

    6.2、試驗結(jié)果的判定

    試驗結(jié)果符合第4章的要求判為合格。

附錄A

（規(guī)范性附錄）

混凝土外加劑中釋放氨的測定  蒸餾后滴定法

    A.1、原理

    從堿性溶液中蒸餾出氨，用過量硫酸標準溶液吸收，以甲基紅-亞甲基蘭混合指示劑為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定過量的硫酸。

    A.2、試劑

    A.2.1、本方法所涉及的水為蒸餾水或同等純度的水。

    A.2.2、本辦法所涉及的化學試劑除特別注明外，均為分析純化學試劑。

    A.2.3、鹽酸：1+1溶液。

    A.2.4、硫酸標準溶液：c（1/2H₂SO₄）=0.1mol/L。

    A.2.5、氫氧化鈉標準滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。

    A.2.6、甲基紅-亞甲基蘭混合指示液：將50mL甲基紅乙醇溶液（2g/L）和50mL亞甲基蘭乙醇溶液（1g/L）混合。

    A.2.7、廣泛pH試紙。

    A.2.8、氫氧化鈉。

    A.3、儀器設(shè)備

    A.3.1、分析天平，精度0.001g。

    A.3.2、500mL玻璃蒸餾器。

    A.3.3、300mL燒杯。

    A.3.4、250mL量筒。

    A.3.5、20mL移液管。

    A.3.6、50mL堿式滴定管。

    A.3.7、1000W電爐。

   A.4、分析步驟

    A.4.1、試樣的處理

    固體試樣需在干燥器中放置24h后測定，液體試樣可直接稱量。

    將試樣攪拌均勻，分別稱取兩份各5g的試料，精確至0.001g，放入兩個300mL燒杯中，加水溶解，如試料中有不溶物，采用A.4.1.2步驟。

    A.4.1.1、可水溶的試料

    在盛有試料的300mL燒杯中（A.3.3）中加入水，移入500mL玻璃蒸餾器（A.3.2）中，控制總體積200mL，備蒸餾。

    A.4.1.2、含有可能保留有氨的水不溶物的試料

    在盛有試料的300mL燒杯中（A.3.3）中加入20mL水和10mL鹽酸溶液（A.2.3），攪拌均勻，放置20min后過濾，收集濾液至500mL玻璃蒸餾器（A.3.2）中，控制總體積200mL，備蒸餾。

    A.4.2、蒸餾

    在備蒸餾的溶液中加入數(shù)粒氫氧化鈉（A.2.8），以廣泛試紙（A.2.7）試驗，調(diào)整溶液pH＞12，加入幾粒防爆玻璃珠。

    準確移取20mL硫酸報準溶液（A.2.4）于250mL量筒（A.3.4）中，加入3~4滴混合指示劑（A.2.6），將蒸餾器餾出液出口玻璃管插入量筒底部硫酸溶液中。

    在檢查蒸餾器連接無誤并確保密封后，加熱蒸餾。收集蒸餾液達180mL后停止加熱，卸下蒸餾瓶，用水沖洗冷凝管，并將洗滌液收集在量筒中。

    A.4.3、滴定

    將量筒中溶液移入300mL燒杯中，洗滌量筒，將洗滌液并入燒杯。用氫氧化鈉標準滴定溶液（A.2.5）回滴過量的硫酸標準溶液，直至指示劑由亮紫色變?yōu)榛揖G色，消耗氫氧化鈉標準定滴溶液的體積為V₁。

    A.4.4、空白試驗

    在測定的同時，按同樣的分析步驟、試劑和用量，不加試料進行平行操作，測定空白試驗氫氧化鈉標準滴定溶液消耗體積（V₂）。

    A.5、計算

    混凝土外加劑樣品中釋放氨的量，以氨（NH₃）質(zhì)量分數(shù)表示，按式（1）計算：

                                             （V₂- V₁）c×0.01703

X_氨= ——————————×100      …………………（1）

                                                      m

    式中：

    X_氨——混凝土外加劑中釋放氨的量，單位為質(zhì)量分數(shù)（%）；

    c  ——氫氧化鈉標準溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

    V₁ ——滴定試料溶液消耗氫氧化鈉標準溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

    V₂ ——空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

    0.01703——與1.00mL氫氧化鈉標準溶液［c（NaOH）=1.000mol/L］相當?shù)囊钥吮硎镜陌钡馁|(zhì)量；

    m ——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

   取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對值大于0.01%時，需重新測定。