GB/T17671-1999 對比驗證試驗抗壓強度誤差分析
為了統(tǒng)一GB/T17671-19新標準的檢測操作手法,穩(wěn)步提高各水泥企業(yè)的水泥膠砂強度ISO方法檢測水平,確保水泥產(chǎn)品新標準的順利實施,北京市水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗站在2000年組織了兩次北京市水泥企業(yè)統(tǒng)一的對比驗證檢驗?,F(xiàn)將抗壓強度對比情況總結(jié)如下。
1 對比工作依據(jù)
開展對比驗證試驗的工作依據(jù)為GB/T15483-1995<實驗室能力對比檢驗的開發(fā)>、GB/T17671-1999<水泥膠砂強度檢驗方法(ISO法)>和《水泥企業(yè)質(zhì)量管理規(guī)程》。
2 樣品
第一次對比樣品由北京市水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗站統(tǒng)一制備,樣品為北京市琉璃河水泥廠生產(chǎn)的P·O525R普通水泥。第二次對比樣品由國家水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心統(tǒng)一制備,樣品為P·O425普通水泥。
3 ISO標準砂和統(tǒng)一試驗時間
2000年,中國ISO標準砂未投入批量生產(chǎn)。試驗所用不同批次的ISO試驗砂的質(zhì)量波動較大,為保證對比驗證試驗的準確性和可比性,兩次對比試驗所用的ISO試驗砂統(tǒng)一由國家水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心提供,并且要求企業(yè)在統(tǒng)一的時間進行試驗。
4 數(shù)據(jù)收集匯總
第一次對比共收到數(shù)據(jù)30份,加上北京市水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗站1份和國家水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心1份,共32份(見表1)。第二次共收到數(shù)據(jù)35份,加上北京市水泥質(zhì)檢站2份和國家水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心3份,共40份(見表2)。
表1 第一次對比結(jié)果匯總 MPa
序號 |
抗折強度 |
抗壓強度 | ||
3d |
28d |
3d |
28d | |
1 |
5.5 |
8.3 |
29.4 |
61.4 |
2 |
5.8 |
8.6 |
29.7 |
62.9 |
3 |
6.0 |
8.6 |
29.2 |
56.1 |
4 |
6.2 |
8.9 |
27.9 |
57.3 |
5 |
5.3 |
8.5 |
30.0 |
59.9 |
6 |
5.3 |
8.5 |
30.2 |
59.4 |
7 |
5.6 |
8.4 |
28.5 |
59.4 |
8 |
5.8 |
8.1 |
26.9 |
54.6 |
9 |
5.3 |
7.9 |
29.0 |
57.8 |
10 |
5.3 |
8.0 |
27.9 |
57.4 |
11 |
5.6 |
8.4 |
28.8 |
54.9 |
12 |
5.5 |
7.9 |
27.4 |
61.9 |
13 |
5.8 |
8.3 |
27.3 |
59.5 |
14 |
6.0 |
8.5 |
29.9 |
60.8 |
15 |
5.4 |
8.0 |
28.8 |
60.2 |
16 |
5.4 |
8.1 |
29.9 |
60.2 |
17 |
5.9 |
8.7 |
30.7 |
61.6 |
18 |
4.6 |
8.1 |
26.7 |
60.1 |
19 |
5.9 |
8.2 |
28.0 |
60.9 |
20 |
5.1 |
7.8 |
29.6 |
59.7 |
21 |
5.5 |
8.5 |
31.0 |
56.8 |
22 |
5.4 |
8.5 |
30.2 |
62.2 |
23 |
5.0 |
8.1 |
27.9 |
55.9 |
24 |
5.7 |
8.1 |
30.7 |
61.2 |
25 |
5.5 |
8.5 |
29.7 |
59.3 |
26 |
5.0 |
8.0 |
27.7 |
55.4 |
27 |
5.6 |
8.3 |
29.8 |
58.6 |
28 |
5.4 |
8.4 |
30.5 |
56.6 |
29 |
5.3 |
8.5 |
25.6 |
58.9 |
30 |
5.4 |
8.5 |
27.3 |
56.8 |
31 |
6.1 |
8.4 |
32.9 |
57.0 |
32 |
5.6 |
8.6 |
30.9 |
60.9 |
平均值 |
5.5 |
8.3 |
29.1 |
58.9 |
標準偏差 |
0.34 |
0.26 |
1.53 |
2.24 |
變異系數(shù) |
6.17 |
3.14 |
5.26 |
3.81 |
最大值 |
6.2 |
8.9 |
32.9 |
62.9 |
最小值 |
4.6 |
7.8 |
25.6 |
54.6 |
極差 |
1.6 |
1.1 |
7.3 |
8.3 |
表2 第二次對比結(jié)果匯總 MPa
|
抗折強度 |
抗壓強度 | ||
3d |
28d |
3d |
28d | |
1 |
4.8 |
9.1 |
27.0 |
63.8 |
2 |
5.3 |
9.0 |
28.7 |
57.5 |
3 |
5.1 |
8.0 |
26.0 |
54.4 |
4 |
4.9 |
8.4 |
26.0 |
54.0 |
5 |
4.6 |
7.9 |
25.7 |
52.9 |
6 |
4.8 |
7.9 |
24.8 |
52.9 |
7 |
5.2 |
9.2 |
25.6 |
52.7 |
8 |
4.8 |
8.4 |
24.8 |
52.5 |
9 |
5.6 |
9.1 |
27.3 |
52.4 |
10 |
4.7 |
8.4 |
24.8 |
51.6 |
11 |
5.4 |
8.7 |
27.9 |
51.3 |
12 |
4.8 |
8.7 |
25.6 |
51.1 |
13 |
5.0 |
8.6 |
26.2 |
50.7 |
14 |
4.5 |
8.3 |
26.2 |
50.4 |
15 |
6.7 |
8.4 |
24.8 |
50.3 |
16 |
4.8 |
8.4 |
22.4 |
50.2 |
17 |
5.2 |
9.0 |
24.3 |
50.0 |
18 |
4.8 |
8.8 |
24.6 |
50.0 |
19 |
4.9 |
8.5 |
23.8 |
49.9 |
20 |
4.8 |
8.8 |
23.6 |
49.7 |
21 |
4.8 |
7.8 |
20.5 |
49.7 |
22 |
5.1 |
8.7 |
25.0 |
49.7 |
23 |
5.0 |
8.2 |
24.7 |
49.6 |
24 |
4.7 |
8.6 |
24.9 |
49.5 |
25 |
4.9 |
9.0 |
25.4 |
49.1 |
26 |
5.0 |
8.3 |
24.8 |
49.0 |
27 |
5.0 |
8.2 |
24.7 |
49.0 |
28 |
5.4 |
8.5 |
24.3 |
48.8 |
29 |
4.8 |
8.7 |
23.9 |
48.8 |
30 |
5.2 |
8.2 |
24.6 |
48.5 |
31 |
5.2 |
8.5 |
24.4 |
48.5 |
32 |
4.3 |
8.0 |
21.4 |
48.5 |
33 |
4.8 |
8.7 |
22.7 |
47.5 |
34 |
5.3 |
8.9 |
25.9 |
47.3 |
35 |
4.6 |
8.5 |
20.6 |
45.8 |
36 |
4.8 |
8.7 |
24.2 |
51.2 |
37 |
5.0 |
8.7 |
24.1 |
51.2 |
38 |
4.6, |
8.8 |
23.6 |
50.0 |
39 |
4.7 |
8.4 |
23.6 |
50.2 |
40 |
4.6 |
8.5 |
24.1 |
49.8 |
平均值 |
5.0 |
8.5 |
24.6 |
50.4 |
標準偏差 |
0.39 |
0.34 |
1.65 |
2.12 |
變異系數(shù) |
7.88 |
3.95 |
6.71 |
4.20 |
最大值 |
6.7 |
9.2 |
28.7 |
57.5 |
最小值 |
4.3 |
7.8 |
20.5 |
45.8 |
極差 |
2.4 |
1.4 |
8.2 |
11.7 |
1)兩次對比驗證試驗的28d抗壓強度數(shù)據(jù)的變異系數(shù)分別為3.81%和4.20%,符合GB/T17671-1999標準不超過6%的要求。從28d抗壓強度數(shù)據(jù)匯總表來看,第一次對比在平均值58.9MPa上下的數(shù)據(jù)較少(57.9~59.9MPa的數(shù)據(jù)個數(shù)僅為8個),標準偏差為2.24,數(shù)據(jù)分布較為離散;而第二次對比在平均值50.4MPa上下的數(shù)據(jù)較多(49.4~51.4MPa的數(shù)據(jù)個數(shù)為18個),標準偏差為2.12,數(shù)據(jù)分布基本呈正態(tài)分布,對比結(jié)果較為理想。
2)兩次對比驗證試驗的3d抗壓強度數(shù)據(jù)的變異系數(shù)分別為5.26%和6.71%,變異系數(shù)較大,甚至不符合GB/T17671-1999標準的要求。從3d抗壓強度數(shù)據(jù)匯總表來看,第二次比第一次對比的數(shù)據(jù)分布更趨向于正態(tài)分布,但兩次的數(shù)據(jù)分布都不理想,分布較為松散,對比結(jié)果不理想。
6 產(chǎn)生誤差原因
采用GB/T17671-1999方法檢驗水泥膠砂強度,與GB177方法相比,主要是水泥抗壓強度下降,對抗折強度影響不大??箟簭姸葯z驗產(chǎn)生誤差的原因是多方面的,在實際檢驗時應從以下幾個方面進行分析考慮。
6.1 儀器設備質(zhì)量
各企業(yè)的行星式膠砂攪拌機、振實臺和抗壓夾具廠家不一,質(zhì)量不一,在使用前多數(shù)企業(yè)的這些設備未經(jīng)檢定或校準,這是造成誤差的原因之一。企業(yè)在設備安裝后,必須先檢定或校準后使用,確保設備安裝后的技術(shù)參數(shù)仍然符合相應標準的規(guī)定。
6.2 試驗用水
首先,標準要求“仲裁試驗或其他重要試驗用蒸餾水,其他試驗可用飲用水”。少數(shù)企業(yè)在對比時使用自來水,沒有使用蒸餾水,產(chǎn)生的誤差也較大。為此,在生產(chǎn)控制中,企業(yè)應對試驗用水進行研究,用不同水質(zhì)的水進行ISO強度試驗,以分析水質(zhì)對抗壓強度的影響,選擇并確定使用符合標準要求的試驗用水。其次,標準要求“當用自動滴管加225ml水時,滴管精度應達到±1ml”。為此,試驗室對于加水器具應進行標定,確保加水量為225±1ml,避免因加水量的不準產(chǎn)生試驗誤差。
6.3 振實臺
少數(shù)企業(yè)振實臺的安裝不符合標準要求,也是產(chǎn)生誤差的原因之一。安裝不符合標準要求方面主要有:①振實臺基座不是實心混凝土基座,有些企業(yè)安裝在空心混凝土基座上;②設備安裝后沒有調(diào)整水平,造成試體不勻?qū)?;③振實臺底座和混凝土基座之間沒有鋪一層砂漿使它們完全接觸;④放置的彈性膠墊不是放在混凝土基座下,而是放在振實臺和混凝土基座之間,緩沖了振實臺的振實效果。
6.4 試體養(yǎng)護箱
GB/T17671-1999規(guī)定“試體帶模養(yǎng)護的養(yǎng)護箱溫度保持在20℃±1℃,相對濕度不低于90%”。為此,試驗室試驗用養(yǎng)護箱必須能自動控制溫度,并保證相對濕度要求。此方面誤差來源于:①養(yǎng)護箱內(nèi)的溫度不一,底部溫度高,頂部溫度低;②養(yǎng)護箱內(nèi)的濕氣凝結(jié)成水珠后下滴,使試體受損;③養(yǎng)護箱內(nèi)篦條強度不足,易變形,試體帶模放入養(yǎng)護箱后不能保持水平,導致試體尺寸不一致。
6.5 壓力機
GB/T17671-1999標準要求壓力機的精度為1級,加荷速率為2400±200N/s。目前,企業(yè)試驗室有的使用改裝的壓力機,有的使用全自動壓力機,有的直接使用老式手動壓力機進行試驗。產(chǎn)生誤差主要是少數(shù)企業(yè)的壓力機實際精度達不到1級,造成試驗結(jié)果誤差較大;其次,各試驗室壓力機的加荷速率和靈敏度差別較大,抗壓強度,特別是3d抗壓強度試驗產(chǎn)生誤差較大。在各試驗室使用的壓力機中,真正能保證加荷速率的較少。3d抗壓強度的變異系數(shù)較大,原因之一就是壓力機的加荷速率和靈敏度不一所致。新標準要求3d抗壓強度在72h±45min內(nèi)破型,其破型時間范圍較老標準窄,但ISO法3d抗壓強度數(shù)值較低,再加上人工控制、改裝的或自動控制的壓力機的加荷速率、靈敏度有較大的差別(個別企業(yè)的全自動壓力機靈敏度低,對1d強度甚至不作出反應),所以導致試驗結(jié)果的變異系數(shù)較大。而新標準要求28d抗壓強度在28d±8h內(nèi)破型,其破型時間范圍寬,數(shù)值本身也較大,壓力機對試驗結(jié)果的影響相對也較小。企業(yè)試驗室均應認真驗證壓力機是否適應新標準的要求,這是提高新標準檢驗準確性的重要途徑。
6.6 環(huán)境條件方面
GB/T17671-1999對試驗溫度范圍的規(guī)定比GB177更窄、更科學。試驗室的環(huán)境條件不能確保長期穩(wěn)定地符合新標準規(guī)定的要求,溫度或濕度在養(yǎng)護過程中波動較大,使試驗的誤差也較大。部分試驗室沒有相應的設備和措施來保證溫度、濕度的長期穩(wěn)定,是產(chǎn)生誤差的主要原因之一。針對這種情況,企業(yè)必須認真解決環(huán)境條件問題,采用相應的控制手段保證試驗室環(huán)境條件的長期穩(wěn)定,減少試驗誤差。
6.7 試驗操作人員
部分企業(yè)的物檢人員雖然參加過新標準的學習和培訓,但不能真正理解和掌握新標準的理論知識、技術(shù)要求和操作手法,致使試驗結(jié)果有較大的誤差。企業(yè)物檢人員必須加強培訓學習,準確理解標準要求,正確、熟練和規(guī)范地進行試驗操作。
7 重復性試驗
GB/T17671-1999規(guī)定“對于28d抗壓強度的測定,一個合格的試驗室的重復性試驗以變異系數(shù)表示,要求在1%~3%”。評價一個試驗室在執(zhí)行GB/T17671-1999標準方面是否合格,即看其28d抗壓強度測定結(jié)果的重復性是否符合標準要求。少數(shù)企業(yè)報來的結(jié)果重復性變異系數(shù)較大,甚至不符合標準要求。只有在試驗結(jié)果重復性好的前提下,才能減少試驗誤差,才能保證試驗結(jié)果的準確性。企業(yè)必須認真進行28d抗壓強度重復性試驗,并統(tǒng)計變異系數(shù)在1%~3%之間。否則,應查找原因,并重新進行重復性試驗,直至符合GB/T17671-1999要求。
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監(jiān)督:0571-85871667
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