GB/T17671-1999 對比驗證試驗抗壓強度誤差分析

  為了統(tǒng)一GB/T17671-19新標準的檢測操作手法,穩(wěn)步提高各水泥企業(yè)的水泥膠砂強度ISO方法檢測水平,確保水泥產(chǎn)品新標準的順利實施,北京市水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗站在2000年組織了兩次北京市水泥企業(yè)統(tǒng)一的對比驗證檢驗?,F(xiàn)將抗壓強度對比情況總結(jié)如下。

  1 對比工作依據(jù)
  開展對比驗證試驗的工作依據(jù)為GB/T15483-1995<實驗室能力對比檢驗的開發(fā)>、GB/T17671-1999<水泥膠砂強度檢驗方法(ISO法)>和《水泥企業(yè)質(zhì)量管理規(guī)程》。

  2 樣品
  第一次對比樣品由北京市水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗站統(tǒng)一制備,樣品為北京市琉璃河水泥廠生產(chǎn)的P·O525R普通水泥。第二次對比樣品由國家水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心統(tǒng)一制備,樣品為P·O425普通水泥。

  3 ISO標準砂和統(tǒng)一試驗時間
  2000年,中國ISO標準砂未投入批量生產(chǎn)。試驗所用不同批次的ISO試驗砂的質(zhì)量波動較大,為保證對比驗證試驗的準確性和可比性,兩次對比試驗所用的ISO試驗砂統(tǒng)一由國家水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心提供,并且要求企業(yè)在統(tǒng)一的時間進行試驗。

  4 數(shù)據(jù)收集匯總
  第一次對比共收到數(shù)據(jù)30份,加上北京市水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗站1份和國家水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心1份,共32份(見表1)。第二次共收到數(shù)據(jù)35份,加上北京市水泥質(zhì)檢站2份和國家水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心3份,共40份(見表2)。

表1 第一次對比結(jié)果匯總 MPa

序號

抗折強度

抗壓強度

3d

28d

3d

28d

1

5.5

8.3

29.4

61.4

2

5.8

8.6

29.7

62.9

3

6.0

8.6

29.2

56.1

4

6.2

8.9

27.9

57.3

5

5.3

8.5

30.0

59.9

6

5.3

8.5

30.2

59.4

7

5.6

8.4

28.5

59.4

8

5.8

8.1

26.9

54.6

9

5.3

7.9

29.0

57.8

10

5.3

8.0

27.9

57.4

11

5.6

8.4

28.8

54.9

12

5.5

7.9

27.4

61.9

13

5.8

8.3

27.3

59.5

14

6.0

8.5

29.9

60.8

15

5.4

8.0

28.8

60.2

16

5.4

8.1

29.9

60.2

17

5.9

8.7

30.7

61.6

18

4.6

8.1

26.7

60.1

19

5.9

8.2

28.0

60.9

20

5.1

7.8

29.6

59.7

21

5.5

8.5

31.0

56.8

22

5.4

8.5

30.2

62.2

23

5.0

8.1

27.9

55.9

24

5.7

8.1

30.7

61.2

25

5.5

8.5

29.7

59.3

26

5.0

8.0

27.7

55.4

27

5.6

8.3

29.8

58.6

28

5.4

8.4

30.5

56.6

29

5.3

8.5

25.6

58.9

30

5.4

8.5

27.3

56.8

31

6.1

8.4

32.9

57.0

32

5.6

8.6

30.9

60.9

平均值

5.5

8.3

29.1

58.9

標準偏差

0.34

0.26

1.53

2.24

變異系數(shù)

6.17

3.14

5.26

3.81

最大值

6.2

8.9

32.9

62.9

最小值

4.6

7.8

25.6

54.6

極差

1.6

1.1

7.3

8.3

2 第二次對比結(jié)果匯總 MPa


序號

抗折強度

抗壓強度

3d

28d

3d

28d

1

4.8

9.1

27.0

63.8

2

5.3

9.0

28.7

57.5

3

5.1

8.0

26.0

54.4

4

4.9

8.4

26.0

54.0

5

4.6

7.9

25.7

52.9

6

4.8

7.9

24.8

52.9

7

5.2

9.2

25.6

52.7

8

4.8

8.4

24.8

52.5

9

5.6

9.1

27.3

52.4

10

4.7

8.4

24.8

51.6

11

5.4

8.7

27.9

51.3

12

4.8

8.7

25.6

51.1

13

5.0

8.6

26.2

50.7

14

4.5

8.3

26.2

50.4

15

6.7

8.4

24.8

50.3

16

4.8

8.4

22.4

50.2

17

5.2

9.0

24.3

50.0

18

4.8

8.8

24.6

50.0

19

4.9

8.5

23.8

49.9

20

4.8

8.8

23.6

49.7

21

4.8

7.8

20.5

49.7

22

5.1

8.7

25.0

49.7

23

5.0

8.2

24.7

49.6

24

4.7

8.6

24.9

49.5

25

4.9

9.0

25.4

49.1

26

5.0

8.3

24.8

49.0

27

5.0

8.2

24.7

49.0

28

5.4

8.5

24.3

48.8

29

4.8

8.7

23.9

48.8

30

5.2

8.2

24.6

48.5

31

5.2

8.5

24.4

48.5

32

4.3

8.0

21.4

48.5

33

4.8

8.7

22.7

47.5

34

5.3

8.9

25.9

47.3

35

4.6

8.5

20.6

45.8

36

4.8

8.7

24.2

51.2

37

5.0

8.7

24.1

51.2

38

4.6,

8.8

23.6

50.0

39

4.7

8.4

23.6

50.2

40

4.6

8.5

24.1

49.8

平均值

5.0

8.5

24.6

50.4

標準偏差

0.39

0.34

1.65

2.12

變異系數(shù)

7.88

3.95

6.71

4.20

最大值

6.7

9.2

28.7

57.5

最小值

4.3

7.8

20.5

45.8

極差

2.4

1.4

8.2

11.7

   5 抗壓強度數(shù)據(jù)分析
  
1)兩次對比驗證試驗的28d抗壓強度數(shù)據(jù)的變異系數(shù)分別為3.81%4.20%,符合GB/T17671-1999標準不超過6%的要求。從28d抗壓強度數(shù)據(jù)匯總表來看,第一次對比在平均值58.9MPa上下的數(shù)據(jù)較少(57.959.9MPa的數(shù)據(jù)個數(shù)僅為8),標準偏差為2.24,數(shù)據(jù)分布較為離散;而第二次對比在平均值50.4MPa上下的數(shù)據(jù)較多(49.451.4MPa的數(shù)據(jù)個數(shù)為18),標準偏差為2.12,數(shù)據(jù)分布基本呈正態(tài)分布,對比結(jié)果較為理想。

  2)兩次對比驗證試驗的3d抗壓強度數(shù)據(jù)的變異系數(shù)分別為5.26%6.71%,變異系數(shù)較大,甚至不符合GB/T17671-1999標準的要求。從3d抗壓強度數(shù)據(jù)匯總表來看,第二次比第一次對比的數(shù)據(jù)分布更趨向于正態(tài)分布,但兩次的數(shù)據(jù)分布都不理想,分布較為松散,對比結(jié)果不理想。

  6 產(chǎn)生誤差原因
  采用GB/T17671-1999方法檢驗水泥膠砂強度,與GB177方法相比,主要是水泥抗壓強度下降,對抗折強度影響不大??箟簭姸葯z驗產(chǎn)生誤差的原因是多方面的,在實際檢驗時應從以下幾個方面進行分析考慮。

  6.1 儀器設備質(zhì)量
  
各企業(yè)的行星式膠砂攪拌機、振實臺和抗壓夾具廠家不一,質(zhì)量不一,在使用前多數(shù)企業(yè)的這些設備未經(jīng)檢定或校準,這是造成誤差的原因之一。企業(yè)在設備安裝后,必須先檢定或校準后使用,確保設備安裝后的技術(shù)參數(shù)仍然符合相應標準的規(guī)定。

  6.2 試驗用水
  
首先,標準要求“仲裁試驗或其他重要試驗用蒸餾水,其他試驗可用飲用水”。少數(shù)企業(yè)在對比時使用自來水,沒有使用蒸餾水,產(chǎn)生的誤差也較大。為此,在生產(chǎn)控制中,企業(yè)應對試驗用水進行研究,用不同水質(zhì)的水進行ISO強度試驗,以分析水質(zhì)對抗壓強度的影響,選擇并確定使用符合標準要求的試驗用水。其次,標準要求“當用自動滴管加225ml水時,滴管精度應達到±1ml”。為此,試驗室對于加水器具應進行標定,確保加水量為225±1ml,避免因加水量的不準產(chǎn)生試驗誤差。

  6.3 振實臺
  
少數(shù)企業(yè)振實臺的安裝不符合標準要求,也是產(chǎn)生誤差的原因之一。安裝不符合標準要求方面主要有:①振實臺基座不是實心混凝土基座,有些企業(yè)安裝在空心混凝土基座上;②設備安裝后沒有調(diào)整水平,造成試體不勻?qū)?;③振實臺底座和混凝土基座之間沒有鋪一層砂漿使它們完全接觸;④放置的彈性膠墊不是放在混凝土基座下,而是放在振實臺和混凝土基座之間,緩沖了振實臺的振實效果。

  6.4 試體養(yǎng)護箱
  
GB/T17671-1999規(guī)定“試體帶模養(yǎng)護的養(yǎng)護箱溫度保持在20℃±1℃,相對濕度不低于90%”。為此,試驗室試驗用養(yǎng)護箱必須能自動控制溫度,并保證相對濕度要求。此方面誤差來源于:①養(yǎng)護箱內(nèi)的溫度不一,底部溫度高,頂部溫度低;②養(yǎng)護箱內(nèi)的濕氣凝結(jié)成水珠后下滴,使試體受損;③養(yǎng)護箱內(nèi)篦條強度不足,易變形,試體帶模放入養(yǎng)護箱后不能保持水平,導致試體尺寸不一致。

  6.5 壓力機
  
GB/T17671-1999標準要求壓力機的精度為1級,加荷速率為2400±200N/s。目前,企業(yè)試驗室有的使用改裝的壓力機,有的使用全自動壓力機,有的直接使用老式手動壓力機進行試驗。產(chǎn)生誤差主要是少數(shù)企業(yè)的壓力機實際精度達不到1級,造成試驗結(jié)果誤差較大;其次,各試驗室壓力機的加荷速率和靈敏度差別較大,抗壓強度,特別是3d抗壓強度試驗產(chǎn)生誤差較大。在各試驗室使用的壓力機中,真正能保證加荷速率的較少。3d抗壓強度的變異系數(shù)較大,原因之一就是壓力機的加荷速率和靈敏度不一所致。新標準要求3d抗壓強度在72h±45min內(nèi)破型,其破型時間范圍較老標準窄,但ISO3d抗壓強度數(shù)值較低,再加上人工控制、改裝的或自動控制的壓力機的加荷速率、靈敏度有較大的差別(個別企業(yè)的全自動壓力機靈敏度低,對1d強度甚至不作出反應),所以導致試驗結(jié)果的變異系數(shù)較大。而新標準要求28d抗壓強度在28d±8h內(nèi)破型,其破型時間范圍寬,數(shù)值本身也較大,壓力機對試驗結(jié)果的影響相對也較小。企業(yè)試驗室均應認真驗證壓力機是否適應新標準的要求,這是提高新標準檢驗準確性的重要途徑。

  6.6 環(huán)境條件方面
  
GB/T17671-1999對試驗溫度范圍的規(guī)定比GB177更窄、更科學。試驗室的環(huán)境條件不能確保長期穩(wěn)定地符合新標準規(guī)定的要求,溫度或濕度在養(yǎng)護過程中波動較大,使試驗的誤差也較大。部分試驗室沒有相應的設備和措施來保證溫度、濕度的長期穩(wěn)定,是產(chǎn)生誤差的主要原因之一。針對這種情況,企業(yè)必須認真解決環(huán)境條件問題,采用相應的控制手段保證試驗室環(huán)境條件的長期穩(wěn)定,減少試驗誤差。

  6.7 試驗操作人員
  
部分企業(yè)的物檢人員雖然參加過新標準的學習和培訓,但不能真正理解和掌握新標準的理論知識、技術(shù)要求和操作手法,致使試驗結(jié)果有較大的誤差。企業(yè)物檢人員必須加強培訓學習,準確理解標準要求,正確、熟練和規(guī)范地進行試驗操作。

  7 重復性試驗
  
GB/T17671-1999規(guī)定“對于28d抗壓強度的測定,一個合格的試驗室的重復性試驗以變異系數(shù)表示,要求在1%3%”。評價一個試驗室在執(zhí)行GB/T17671-1999標準方面是否合格,即看其28d抗壓強度測定結(jié)果的重復性是否符合標準要求。少數(shù)企業(yè)報來的結(jié)果重復性變異系數(shù)較大,甚至不符合標準要求。只有在試驗結(jié)果重復性好的前提下,才能減少試驗誤差,才能保證試驗結(jié)果的準確性。企業(yè)必須認真進行28d抗壓強度重復性試驗,并統(tǒng)計變異系數(shù)在1%3%之間。否則,應查找原因,并重新進行重復性試驗,直至符合GB/T17671-1999要求。

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