三乙醇胺含量、含水量及活性物含量的測定方法
由于用戶無法確定三乙醇胺的含量,常出現(xiàn)購買的產(chǎn)品常與要求不符的情況,使用戶的經(jīng)濟利益和合法權(quán)益受到了損害。筆者根據(jù)目前常用三乙醇胺含量測定的方法,總結(jié)出一種簡便可行的測定方法僅供廣大用戶參考。
1 三乙醇胺含量的測定
1.1 原理
在三乙醇胺中加入乙酸酐,將產(chǎn)品中的一乙醇胺、二乙醇胺轉(zhuǎn)換成酰胺,再利用三乙醇胺的堿性在非水溶液中進行酸堿滴定。
N(CH2CH2OH)2+HCl=(HOCH2CH2)3N•HCl
1.2 試劑與溶液
分析方法中應(yīng)使用分析純試劑。
無水乙醇;
乙酸酐;
實驗用三級水;
鹽酸-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:濃度CHCl=0.5mol/L;
氫氧化鈉-乙醇溶液:0.05mol/L;
甲基橙;
二甲苯氰FF(又名二甲苯藍(lán)FF、二甲苯花黃FF,xylene cyanol FF);
甲基橙-二甲苯氰FF混合指示劑溶液:稱取0.15g甲基橙與0.08g二甲苯氰FF溶解與100ml水中。
1.3 儀器
一般實驗室儀器。
1.4 分析步驟
量取50ml無水乙醇于250ml碘量瓶中,加入2~3滴甲基橙-二甲苯氰FF混合指示劑溶液。將0.5mol/L的鹽酸-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍成0.05mol/L鹽酸-乙醇溶液,用0.05mol/L鹽酸-乙醇溶液或0.05mol/L氫氧化鈉-乙醇溶液調(diào)節(jié)至琥珀色。準(zhǔn)確稱取0.5~1g樣品(稱準(zhǔn)至0.0002g)于瓶中,加入10ml乙酸酐,蓋上瓶蓋放置30min,用0.5mol/L鹽酸-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至琥珀色為終點。每次測定前均應(yīng)標(biāo)定鹽酸-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.5 分析結(jié)果的計算
三乙醇胺含量按下式計算:
式中:X0——樣品中三乙醇胺含量,%;
C0——鹽酸-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度,mol/L;
V0——滴定是消耗鹽酸-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,ml;
m0——樣品的質(zhì)量,g;
0.1492——與1.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[CHCl1.000mol/L]相當(dāng)?shù)娜掖及返馁|(zhì)量,g。
允許差:兩次平行測定結(jié)果差值不大于0.3%,取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
2 水含量的測定
水分的測定采用卡爾•費休法(“永?!狈?。
2.1 原理
“永?!狈ńK點測定原理是半電池反應(yīng):
I2+2e=2I-
溶液中同時存在I2及I-時上述反應(yīng)分別在兩個電極上進行,即在一個電極上I2被還原,而在另一個電極上I-被氧化,因此溶液中有電流通過。如果溶液中只有I-而無I2則溶液中無電流通過。當(dāng)?shù)味ㄟ_到終點時,溶液中存在微量卡爾•費休試劑,此時I2及I-同時存在,溶液導(dǎo)電,電流表指針發(fā)生偏轉(zhuǎn)。
H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5N•HI+C5H5N•SO3
根據(jù)滴定反應(yīng)中所消耗的卡爾•費休試劑計算出水分的含量。
2.2 試劑
KFR-06無吡啶卡爾•費休試劑;
實驗用三級水;
無水甲醇。
2.3 儀器
KF-1型水分測試儀;
1ml注射器;
25μl微量進樣器;
分析天平:感量0.1mg;
2.4 操作步驟
2.4.1 卡爾•費休試劑的標(biāo)定
(1)卡爾•費休試劑應(yīng)每天標(biāo)定。
(2)在滴定瓶中加入足量的無水甲醇,以保證浸沒鉑電極裸露端,調(diào)節(jié)電磁攪拌器確定適合的攪拌速度,以不發(fā)生飛濺為度,用卡爾•費休試劑滴定至電流計指針到45μA左右(此時儀器測定的靈敏度最大),記錄指針位置。
(3)用微量進樣器向滴定瓶中加入一滴
水,水的質(zhì)量(m1)由減量法稱得(稱準(zhǔn)至0.1mg)。用卡爾•費休試劑滴定至如上相同偏移處,記錄耗用的體積(V1)???#8226;費休試劑的水當(dāng)量(T)以gH2O/ml表示,并按照下式計算:
T=m1/v1
式中: m1——所加入純水的質(zhì)量,g;
V1——標(biāo)定時,消耗卡爾•費休試劑的體積,ml;
T——卡爾•費休試劑的水當(dāng)量,gH2O/ml。
2.4.2 試樣含水量的測定
(1)在滴定瓶中加入足量的無水甲醇,以保證浸沒鉑電極裸露端,調(diào)節(jié)電磁攪拌器確定適合的攪拌速度,以不發(fā)生飛濺為度,用卡爾•費休試劑滴定至電流計指針到45μA左右,記錄指針位置。
(2)打開加料口橡皮塞,迅速將試樣注入滴定瓶中,試樣的質(zhì)量(m2)由減量法稱得(稱準(zhǔn)至0.1mg)。立即蓋緊橡皮塞,攪拌溶液至試樣溶解后,用卡爾•費休試劑滴定至如上相同偏移處,記錄耗用的卡爾•費休試劑體積(V2)。
2.5 測試結(jié)果的計算
試樣含水量x以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示,按下式計算:
式中:x——試樣中水分含量,%;
m2——試樣的質(zhì)量,g;
V2——滴定試樣所消耗卡爾•費休試劑的體積,ml;
T——卡爾•費休試劑的水當(dāng)量,gH2O/ml。
注:測定結(jié)果以平行測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值表示。
3 活性物含量
去除水分含量剩余即為活性物含量。
4 鹽酸-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液
4.1 配制
量取45ml鹽酸,注入1000ml乙醇中,搖勻。
4.2 標(biāo)定
稱取于270℃~300℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉0.45g,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液,用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸2 min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[CHCI],數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示,按下式計算:
式中:m——無水碳酸鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值,g;
V1——鹽酸溶液的體積的數(shù)值,ml;
V2——空白試驗鹽酸溶液的體積的數(shù)值,ml;
M——無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,g/mol,[M( Na2CO3) =*/52.991]。
注:氫氧化鈉-乙醇溶液配置方法與0.05mol/L鹽酸-乙醇溶液相同。
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