水泥28天抗壓強(qiáng)度檢驗結(jié)果的誤差分析
1、引言
水泥抗壓強(qiáng)度檢驗值是評判水泥強(qiáng)度等級的主要指標(biāo),因此水泥抗壓強(qiáng)度檢驗值的誤差是否足夠小,直接影響對水泥質(zhì)量的評判。我們知道檢驗誤差是與檢驗人員是否具備熟練的檢驗技術(shù)、是否認(rèn)真仔細(xì)地進(jìn)行操作以及檢驗過程中是否有差錯等有關(guān),這些包括制備水泥強(qiáng)度試件的試模、成型方法、養(yǎng)護(hù)方法,試壓時使用的抗壓夾具、加荷方法以及試驗環(huán)境、養(yǎng)護(hù)環(huán)境、檢驗數(shù)值的讀取方法等有關(guān)。目前許多檢驗機(jī)構(gòu)雖然已經(jīng)將上述的檢驗儀器設(shè)備、環(huán)境、計量設(shè)備、檢驗人員操作等方面納入了質(zhì)量管理體系。但如何分析和判斷這些因素對檢驗結(jié)果造成的影響呢?現(xiàn)在大多檢驗機(jī)構(gòu)僅依據(jù)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T17671-1999《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗方法(ISO法)》中對檢驗方法的精確性的規(guī)定。即:(10.5條)檢驗方法的精確性通過其重復(fù)性和再現(xiàn)性來測量,(10.6條)對于28天抗壓強(qiáng)度的測定,在合格試驗室之間的再現(xiàn)性,用變異系數(shù)表示,可要求不超過6%,(11.5條)對于28天抗壓強(qiáng)度的測定,一個合格試驗室在上述條件下的重復(fù)性以變異系數(shù)表示,可要求在1%-3%之間。而這些規(guī)定過于寬泛,不容易使檢驗人員及時發(fā)現(xiàn)問題,為此筆者試圖用方差理論對水泥強(qiáng)度檢驗中的誤差進(jìn)行分析,以便及早發(fā)現(xiàn)影響強(qiáng)度檢驗值的因素,及時對影響的主要因素進(jìn)行控制。
2、重復(fù)試驗結(jié)果的(組間)誤差分析
在水泥抗壓強(qiáng)度檢驗中,如果沒有誤差的存在,則水泥抗壓強(qiáng)度檢驗值應(yīng)該相同。在實際檢驗中可以認(rèn)為水泥強(qiáng)度檢驗值的波動,主要是由誤差因素造成的。因此,可以假設(shè)在檢驗人員不變,試樣質(zhì)量均勻,檢驗儀器設(shè)備相同的情況下,水泥抗壓強(qiáng)度的檢驗值應(yīng)該服從正態(tài)分布,同時組與組的方差相等,且數(shù)據(jù)相互獨立。根據(jù)方差理論,試件的組內(nèi)(三塊試件,六個抗壓強(qiáng)度檢驗值)的差異是由試件制作人員和破型人員及測試儀器的測試誤差引起。
為了便于討論,我們以某檢測單位對某32.5級普通硅酸鹽水泥的四次重復(fù)試驗結(jié)果進(jìn)行分析,試驗使用同一試樣,試驗由同一檢驗人員,采用相同的儀器設(shè)備,養(yǎng)護(hù)條件相同,其28d抗壓強(qiáng)度測試結(jié)果見表1:
表1
序號 | 28天抗壓強(qiáng)度(MPa) | |||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 數(shù)據(jù)和 | 平均值 | |
1 | 41.2 | 44.4 | 42.6 | 42.9 | 43.6 | 41.0 | 255.7 | 42.6 |
2 | 40.1 | 40.8 | 41.2 | 40.2 | 39.2 | 38.7 | 240.2 | 40.0 |
3 | 40.7 | 39.9 | 41.9 | 42.6 | 44.5 | 42.4 | 252.0 | 42.0 |
4 | 42.2 | 40.4 | 41.1 | 40.6 | 40.6 | 39.8 | 244.7 | 40.8 |
表中共有4組試件,24個檢驗數(shù)據(jù),對這24個數(shù)據(jù)分析如下:
4組數(shù)據(jù)的強(qiáng)度代表值的統(tǒng)計特征值如下:
平均值:41.4MPa,標(biāo)準(zhǔn)差:s=1.17MPa,
變異系數(shù):Cv=2.83%
變異系數(shù)在1-3%之間,符合GB/T17671-1999標(biāo)準(zhǔn)第11.5條重復(fù)性要求,即從標(biāo)準(zhǔn)角度而言檢驗的精確度滿足要求,但是若從方差上分析我們會發(fā)現(xiàn)檢驗的精確度并不符合檢驗要求。
下面我們從方差上進(jìn)行分析:
24個測定值的數(shù)據(jù)和為:T=992.6
24個測定值的平方和為:ΣΣyij2=41106.24
4組數(shù)據(jù)和的平方:ΣTi2/6=41076.77
故總的偏差平方和:ST=ΣΣyij2-T2/24=41106.24-992.62/24=53.96,自由度fT=23
組間偏差(因子)平方和:SA=ΣTi2-T2/24=41076.77-992.62/24=24.49,自由度fA=3
組內(nèi)偏差(誤差)平方和:Se=ST-SA=53.96-24.49=29.47,自由度fe=20
方差分析結(jié)果見表2
表2
來源 | 偏差平方和S | 自由度f | 均方和V | F比 |
組間偏差A(yù) | 24.49 | 3 | 8.16 | 5.55 |
組內(nèi)誤差e | 29.47 | 20 | 1.47 | |
總的偏差T | 53.96 | 23 |
從表2可以看出,如果給定α=0.01,查F分布表F0.99(3,20)= 4.94,F(xiàn)比大于F0.99(3,20),也就是說重復(fù)試驗的組與組之間28天抗壓強(qiáng)度結(jié)果有特別顯著的差異。從表2還可以發(fā)現(xiàn),檢驗誤差的均方和為Ve=1.47,其標(biāo)準(zhǔn)差為se= =1.21MPa,故組內(nèi)變異系數(shù)Cv=1.21/41.4=2.9%,變異系數(shù)大于2%。
從上述分析我們可看出:雖然重復(fù)性檢驗符合GB/T17671-1999標(biāo)準(zhǔn)的要求,但若從方差上分析,組間差異特別明顯,表明檢驗人員的操作水平極差,檢驗儀器設(shè)備不能滿足檢驗要求,應(yīng)加強(qiáng)對檢驗人員及檢驗儀器設(shè)備的質(zhì)量控制。
3、操作人員和檢驗儀器產(chǎn)生的(組內(nèi))誤差的分析
在水泥日常檢驗中如何才能得到組內(nèi)誤差呢?其實我們不必要進(jìn)行上面的重復(fù)試驗,可以使用日常檢驗結(jié)果,通過分析確定組內(nèi)誤差。根據(jù)統(tǒng)計資料分析,一般操作人員水泥28天抗壓強(qiáng)度的組內(nèi)變異系數(shù)在2%以內(nèi),優(yōu)秀操作人員的變異系數(shù)在1%以內(nèi),差的操作人員甚至在5%以上。為了便于介紹,我們以某檢驗中心28天抗壓強(qiáng)度為例,表3是該中心連續(xù)20組28天抗壓強(qiáng)度數(shù)據(jù)。
表中共20組試件,120個測定值,對這120個數(shù)據(jù)分析如下:
20組數(shù)據(jù)的強(qiáng)度代表值的統(tǒng)計特征值如下:
表3
序號 |
28天抗壓強(qiáng)度(MPa) |
|||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
數(shù)據(jù)和 |
平均值 |
|
1 |
37.2 |
37.8 |
37.5 |
38.4 |
38.8 |
38.8 |
228.5 |
38.1 |
2 |
35.6 |
34.4 |
35.9 |
35.3 |
35.6 |
35.6 |
212.4 |
35.4 |
3 |
38.8 |
39.1 |
39.4 |
38.8 |
38.8 |
38.4 |
233.3 |
38.9 |
4 |
38.8 |
39.7 |
38.8 |
38.8 |
39.4 |
38.8 |
234.3 |
39 |
5 |
41.2 |
41.6 |
41.2 |
40.9 |
42.5 |
41.8 |
249.2 |
41.5 |
6 |
37.2 |
36.2 |
37.2 |
37.5 |
37.5 |
36.6 |
222.2 |
37 |
7 |
43.1 |
42.2 |
41.9 |
43.1 |
42.5 |
42.2 |
255 |
42.5 |
8 |
39.1 |
40.3 |
39.4 |
40.6 |
40.9 |
39.7 |
240 |
40 |
9 |
40.9 |
40 |
40 |
41.9 |
40.6 |
40.6 |
244 |
40.7 |
10 |
41.9 |
42.8 |
42.5 |
42.2 |
42.2 |
41.9 |
253.5 |
42.2 |
11 |
40.6 |
40.6 |
40.3 |
41.2 |
40.9 |
41.2 |
244.8 |
40.8 |
12 |
37.8 |
39.1 |
37.8 |
38.8 |
37.5 |
38.4 |
229.4 |
38.2 |
13 |
39.1 |
39.4 |
39.4 |
40 |
39.7 |
38.8 |
236.4 |
39.4 |
14 |
38.4 |
38.8 |
38.8 |
39.1 |
39.1 |
39.4 |
233.6 |
38.9 |
15 |
36.9 |
35.3 |
36.2 |
36.2 |
36.2 |
35.3 |
216.1 |
36 |
16 |
44.1 |
44.7 |
44.7 |
46.2 |
44.4 |
45 |
269.1 |
44.8 |
17 |
44.1 |
44.1 |
43.8 |
43.8 |
45.3 |
44.4 |
265.5 |
44.2 |
18 |
38.8 |
38.4 |
38.4 |
37.5 |
40 |
37.8 |
230.9 |
38.5 |
19 |
38.1 |
37.8 |
38.8 |
39.1 |
39.4 |
39.7 |
232.9 |
38.8 |
20 |
37.8 |
37.5 |
37.2 |
38.1 |
37.5 |
38.1 |
226.2 |
37.7 |
平均值:39.6MPa,標(biāo)準(zhǔn)差:s=2.49MPa,
120個測定值的數(shù)據(jù)和為:T=4757.3
120個測定值的平方和為:ΣΣyij2=189346.07
20組數(shù)據(jù)和的平方和:ΣTi2/6=189313.56
總的偏差平方和:ST=ΣΣyij2-T2/24=189346.07-4757.32/120=746.88,自由度fT=119
組間偏差(因子)平方和:SA=ΣTi2-T2/120=189313.56- 4757.32/120=714.37,自由度fA=19
組內(nèi)偏差(誤差)平方和:Se=ST-SA=746.88-714.37=32.51,自由度fe=100
方差分析結(jié)果見表4
表4
來源 |
偏差平方和S |
自由度f |
均方和V |
F比 |
組間偏差A(yù) |
574.33 |
19 |
30.22 |
----- |
組內(nèi)誤差e |
32.51 |
100 |
0.33 |
|
總的偏差T |
746.88 |
119 |
從表4可以看出,測試誤差的均方和為Ve=0.33,故其標(biāo)準(zhǔn)差為se= =0.57MPa,
組內(nèi)變異系數(shù)Cv=0.57/39.6=1.45%,變異系數(shù)大于1%,小于2%,表明檢驗人員的操作水平一般,檢驗儀器設(shè)備尚能滿足檢驗要求,可以要求檢驗人員繼續(xù)細(xì)致認(rèn)真規(guī)范操作,提高其檢驗操作水平,將變異系數(shù)控制在1%以內(nèi)。
4、檢驗環(huán)境、養(yǎng)護(hù)環(huán)境產(chǎn)生的誤差分析
對檢驗環(huán)境、養(yǎng)護(hù)環(huán)境不同而產(chǎn)生的檢驗誤差,可以通過比對試驗結(jié)果的分析來確定。為了便于討論,下面以某市10家檢測機(jī)構(gòu)的比對試驗來說明。
表5
序號 | 單位 | 3天強(qiáng)度(MPa) | 28天強(qiáng)度(MPa) | ||
抗折 | 抗壓 | 抗折 | 抗壓 | ||
1 | A | 3.9 | 17 | 7.8 | 42 |
2 | B | 3.7 | 16.4 | 7.5 | 41.9 |
3 | C | 3.4 | 18.9 | 6.9 | 41.4 |
4 | D | 3.9 | 19.1 | 8 | 40.3 |
5 | E | 3.4 | 15.8 | 6.8 | 40.3 |
6 | F | 3.4 | 17.2 | 7.1 | 39.8 |
7 | G | 3.5 | 14.6 | 7.4 | 37.8 |
8 | H | 3.2 | 16.7 | 6.3 | 37 |
9 | I | 3.4 | 15.8 | 6.7 | 36.9 |
10 | J | 3.2 | 14.8 | 6.7 | 36 |
表5是該次比對檢驗結(jié)果的匯總,對28天抗壓強(qiáng)度分析如下:
平均值:39.3MPa,標(biāo)準(zhǔn)差:s=2.23MPa,變異系數(shù):Cv=5.7%
變異系數(shù)小于6%,符合GB/T17671-1999標(biāo)準(zhǔn)第10.6條再現(xiàn)性檢驗要求,從標(biāo)準(zhǔn)角度而言可以認(rèn)為再現(xiàn)性的精確度滿足要求。但是若從方差上分析我們會發(fā)現(xiàn)檢驗的再現(xiàn)性并不符合檢驗要求。
下面我們從方差上進(jìn)行分析:
按GB/T17671-1999水泥膠砂強(qiáng)度檢驗方法(ISO法)中要求檢驗報告中應(yīng)該包括所有各單個強(qiáng)度檢驗結(jié)果和計算出的平均值,而該次比對檢驗報來的檢驗報告中大多沒有單個強(qiáng)度值,僅僅只有平均值。為此我們可以假設(shè)檢測機(jī)構(gòu)的檢驗水平處于一般狀態(tài),即28天抗壓強(qiáng)度的組內(nèi)變異系數(shù)為Cv=2%,因此,可以估計出28天抗壓強(qiáng)度:
組內(nèi)誤差的均方和:(2%×39.34)2=0.62,自由度:50;
組間誤差的均方和為:2.2332=4.99,自由度:9,
因此我們可以估計出F比為:4.99÷0.62=8.05,
如果給定α=0.01,查F分布表F0.99(9,50)=2.81,F(xiàn)比大于 F0.99(9,50),也就是說重復(fù)試驗的組與組間的28天抗壓強(qiáng)度結(jié)果有特別顯著的差異,表明試驗室間的差異特別顯著。
雖然試驗室之間的差異特別顯著,這并不表明所有試驗室之間的差異都是顯著的,為了搞清哪些試驗室間的差異顯著,哪些不顯著,可以用多重比較的T法進(jìn)行比較,從前述情況我們可以知道:
水平個數(shù):m=10;同一水平的重復(fù)數(shù):r=6
試驗誤差的方差:Ve=0.62;試驗誤差的自由度:fe=50
當(dāng)α=0.01時,查q表得:q0.01(10,50)=5.53,因此我們可以得到比較任意兩個試驗室測得平均值的判斷尺度為:
dT=q0.01(10,50)× =5.53×0.32=1.8MPa
因此,當(dāng)兩個不同試驗室間的28天抗壓強(qiáng)度檢驗結(jié)果之差大于1.8MPa時,我們有理由認(rèn)為這兩個試驗室的檢驗環(huán)境、養(yǎng)護(hù)環(huán)境有特別顯著的差異,應(yīng)該對其檢驗環(huán)境、養(yǎng)護(hù)環(huán)境進(jìn)行比較,以保證檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。象表5中的A單位與F、G、H……;B單位與F、G、H……等等,檢驗環(huán)境都存在著顯著差異,我們應(yīng)該對此采取措施,對其進(jìn)行必要的控制,以保證檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。
5、結(jié)語
水泥28天抗壓強(qiáng)度檢驗值是評判水泥強(qiáng)度等級的一個主要指標(biāo),影響水泥28天抗壓強(qiáng)度檢驗結(jié)果的因素,主要有檢驗儀器設(shè)備、檢驗人員、養(yǎng)護(hù)環(huán)境,現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T17671-1999《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗方法(ISO法)》中雖然對檢驗方法的精確性進(jìn)行了具體的規(guī)定,但是這些規(guī)定過于寬泛,不容易使檢驗人員及時發(fā)現(xiàn)問題,應(yīng)當(dāng)引起我們的注意。
對檢驗儀器設(shè)備、檢驗人員的質(zhì)量控制,可以使用組內(nèi)數(shù)據(jù)方差分析的方法測得其誤差估計值,用此估計值對檢驗儀器、檢驗人員的工作質(zhì)量進(jìn)行評判和控制。對檢驗環(huán)境、養(yǎng)護(hù)環(huán)境的質(zhì)量控制,可以通過對比對試驗結(jié)果的方差分析,確定其差異是否顯著,并用統(tǒng)計方法中的多重比較法評判試驗室之間環(huán)境上的差異。
[參考書目]
國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局質(zhì)量管理司《質(zhì)量專業(yè)理論與實務(wù)(中級)》 中國人事出版社 2002年2月
編輯:
監(jiān)督:0571-85871667
投稿:news@ccement.com