水泥28天抗壓強(qiáng)度檢驗結(jié)果的誤差分析

1、引言

水泥抗壓強(qiáng)度檢驗值是評判水泥強(qiáng)度等級的主要指標(biāo),因此水泥抗壓強(qiáng)度檢驗值的誤差是否足夠小,直接影響對水泥質(zhì)量的評判。我們知道檢驗誤差是與檢驗人員是否具備熟練的檢驗技術(shù)、是否認(rèn)真仔細(xì)地進(jìn)行操作以及檢驗過程中是否有差錯等有關(guān),這些包括制備水泥強(qiáng)度試件的試模、成型方法、養(yǎng)護(hù)方法,試壓時使用的抗壓夾具、加荷方法以及試驗環(huán)境、養(yǎng)護(hù)環(huán)境、檢驗數(shù)值的讀取方法等有關(guān)。目前許多檢驗機(jī)構(gòu)雖然已經(jīng)將上述的檢驗儀器設(shè)備、環(huán)境、計量設(shè)備、檢驗人員操作等方面納入了質(zhì)量管理體系。但如何分析和判斷這些因素對檢驗結(jié)果造成的影響呢?現(xiàn)在大多檢驗機(jī)構(gòu)僅依據(jù)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T17671-1999《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗方法(ISO法)》中對檢驗方法的精確性的規(guī)定。即:(10.5條)檢驗方法的精確性通過其重復(fù)性和再現(xiàn)性來測量,(10.6條)對于28天抗壓強(qiáng)度的測定,在合格試驗室之間的再現(xiàn)性,用變異系數(shù)表示,可要求不超過6%,(11.5條)對于28天抗壓強(qiáng)度的測定,一個合格試驗室在上述條件下的重復(fù)性以變異系數(shù)表示,可要求在1%-3%之間。而這些規(guī)定過于寬泛,不容易使檢驗人員及時發(fā)現(xiàn)問題,為此筆者試圖用方差理論對水泥強(qiáng)度檢驗中的誤差進(jìn)行分析,以便及早發(fā)現(xiàn)影響強(qiáng)度檢驗值的因素,及時對影響的主要因素進(jìn)行控制。

2、重復(fù)試驗結(jié)果的(組間)誤差分析

在水泥抗壓強(qiáng)度檢驗中,如果沒有誤差的存在,則水泥抗壓強(qiáng)度檢驗值應(yīng)該相同。在實際檢驗中可以認(rèn)為水泥強(qiáng)度檢驗值的波動,主要是由誤差因素造成的。因此,可以假設(shè)在檢驗人員不變,試樣質(zhì)量均勻,檢驗儀器設(shè)備相同的情況下,水泥抗壓強(qiáng)度的檢驗值應(yīng)該服從正態(tài)分布,同時組與組的方差相等,且數(shù)據(jù)相互獨立。根據(jù)方差理論,試件的組內(nèi)(三塊試件,六個抗壓強(qiáng)度檢驗值)的差異是由試件制作人員和破型人員及測試儀器的測試誤差引起。

為了便于討論,我們以某檢測單位對某32.5級普通硅酸鹽水泥的四次重復(fù)試驗結(jié)果進(jìn)行分析,試驗使用同一試樣,試驗由同一檢驗人員,采用相同的儀器設(shè)備,養(yǎng)護(hù)條件相同,其28d抗壓強(qiáng)度測試結(jié)果見表1:

表1

序號 28天抗壓強(qiáng)度(MPa)
  1 2 3 4 5 6 數(shù)據(jù)和 平均值
1 41.2 44.4 42.6 42.9 43.6 41.0 255.7 42.6
2 40.1 40.8 41.2 40.2 39.2 38.7 240.2 40.0
3 40.7 39.9 41.9 42.6 44.5 42.4 252.0 42.0
4 42.2 40.4 41.1 40.6 40.6 39.8 244.7 40.8

表中共有4組試件,24個檢驗數(shù)據(jù),對這24個數(shù)據(jù)分析如下:

4組數(shù)據(jù)的強(qiáng)度代表值的統(tǒng)計特征值如下:

平均值:41.4MPa,標(biāo)準(zhǔn)差:s=1.17MPa,

變異系數(shù):Cv=2.83%

變異系數(shù)在1-3%之間,符合GB/T17671-1999標(biāo)準(zhǔn)第11.5條重復(fù)性要求,即從標(biāo)準(zhǔn)角度而言檢驗的精確度滿足要求,但是若從方差上分析我們會發(fā)現(xiàn)檢驗的精確度并不符合檢驗要求。

下面我們從方差上進(jìn)行分析:

24個測定值的數(shù)據(jù)和為:T=992.6

24個測定值的平方和為:ΣΣyij2=41106.24

4組數(shù)據(jù)和的平方:ΣTi2/6=41076.77

故總的偏差平方和:ST=ΣΣyij2-T2/24=41106.24-992.62/24=53.96,自由度fT=23

組間偏差(因子)平方和:SA=ΣTi2-T2/24=41076.77-992.62/24=24.49,自由度fA=3

組內(nèi)偏差(誤差)平方和:Se=ST-SA=53.96-24.49=29.47,自由度fe=20

方差分析結(jié)果見表2

表2

來源 偏差平方和S 自由度f 均方和V F比
組間偏差A(yù) 24.49 3 8.16 5.55
組內(nèi)誤差e 29.47 20 1.47
總的偏差T 53.96 23  

從表2可以看出,如果給定α=0.01,查F分布表F0.99(3,20)=  4.94,F(xiàn)比大于F0.99(3,20),也就是說重復(fù)試驗的組與組之間28天抗壓強(qiáng)度結(jié)果有特別顯著的差異。從表2還可以發(fā)現(xiàn),檢驗誤差的均方和為Ve=1.47,其標(biāo)準(zhǔn)差為se =1.21MPa,故組內(nèi)變異系數(shù)Cv=1.21/41.4=2.9%,變異系數(shù)大于2%。

從上述分析我們可看出:雖然重復(fù)性檢驗符合GB/T17671-1999標(biāo)準(zhǔn)的要求,但若從方差上分析,組間差異特別明顯,表明檢驗人員的操作水平極差,檢驗儀器設(shè)備不能滿足檢驗要求,應(yīng)加強(qiáng)對檢驗人員及檢驗儀器設(shè)備的質(zhì)量控制。

3、操作人員和檢驗儀器產(chǎn)生的(組內(nèi))誤差的分析

在水泥日常檢驗中如何才能得到組內(nèi)誤差呢?其實我們不必要進(jìn)行上面的重復(fù)試驗,可以使用日常檢驗結(jié)果,通過分析確定組內(nèi)誤差。根據(jù)統(tǒng)計資料分析,一般操作人員水泥28天抗壓強(qiáng)度的組內(nèi)變異系數(shù)在2%以內(nèi),優(yōu)秀操作人員的變異系數(shù)在1%以內(nèi),差的操作人員甚至在5%以上。為了便于介紹,我們以某檢驗中心28天抗壓強(qiáng)度為例,表3是該中心連續(xù)20組28天抗壓強(qiáng)度數(shù)據(jù)。

表中共20組試件,120個測定值,對這120個數(shù)據(jù)分析如下:

20組數(shù)據(jù)的強(qiáng)度代表值的統(tǒng)計特征值如下:

表3

序號

28天抗壓強(qiáng)度(MPa)

   

1

2

3

4

5

6

數(shù)據(jù)和

平均值

1

37.2

37.8

37.5

38.4

38.8

38.8

228.5

38.1

2

35.6

34.4

35.9

35.3

35.6

35.6

212.4

35.4

3

38.8

39.1

39.4

38.8

38.8

38.4

233.3

38.9

4

38.8

39.7

38.8

38.8

39.4

38.8

234.3

39

5

41.2

41.6

41.2

40.9

42.5

41.8

249.2

41.5

6

37.2

36.2

37.2

37.5

37.5

36.6

222.2

37

7

43.1

42.2

41.9

43.1

42.5

42.2

255

42.5

8

39.1

40.3

39.4

40.6

40.9

39.7

240

40

9

40.9

40

40

41.9

40.6

40.6

244

40.7

10

41.9

42.8

42.5

42.2

42.2

41.9

253.5

42.2

11

40.6

40.6

40.3

41.2

40.9

41.2

244.8

40.8

12

37.8

39.1

37.8

38.8

37.5

38.4

229.4

38.2

13

39.1

39.4

39.4

40

39.7

38.8

236.4

39.4

14

38.4

38.8

38.8

39.1

39.1

39.4

233.6

38.9

15

36.9

35.3

36.2

36.2

36.2

35.3

216.1

36

16

44.1

44.7

44.7

46.2

44.4

45

269.1

44.8

17

44.1

44.1

43.8

43.8

45.3

44.4

265.5

44.2

18

38.8

38.4

38.4

37.5

40

37.8

230.9

38.5

19

38.1

37.8

38.8

39.1

39.4

39.7

232.9

38.8

20

37.8

37.5

37.2

38.1

37.5

38.1

226.2

37.7

平均值:39.6MPa,標(biāo)準(zhǔn)差:s=2.49MPa,

120個測定值的數(shù)據(jù)和為:T=4757.3

120個測定值的平方和為:ΣΣyij2=189346.07

20組數(shù)據(jù)和的平方和:ΣTi2/6=189313.56

總的偏差平方和:ST=ΣΣyij2-T2/24=189346.07-4757.32/120=746.88,自由度fT=119

組間偏差(因子)平方和:SA=ΣTi2-T2/120=189313.56- 4757.32/120=714.37,自由度fA=19

組內(nèi)偏差(誤差)平方和:Se=ST-SA=746.88-714.37=32.51,自由度fe=100

方差分析結(jié)果見表4

表4 

來源

偏差平方和S

自由度f

均方和V

F比

組間偏差A(yù)

574.33

19

30.22

-----

組內(nèi)誤差e

32.51

100

0.33

總的偏差T

746.88

119

 

從表4可以看出,測試誤差的均方和為Ve=0.33,故其標(biāo)準(zhǔn)差為se =0.57MPa,

組內(nèi)變異系數(shù)Cv=0.57/39.6=1.45%,變異系數(shù)大于1%,小于2%,表明檢驗人員的操作水平一般,檢驗儀器設(shè)備尚能滿足檢驗要求,可以要求檢驗人員繼續(xù)細(xì)致認(rèn)真規(guī)范操作,提高其檢驗操作水平,將變異系數(shù)控制在1%以內(nèi)。

4、檢驗環(huán)境、養(yǎng)護(hù)環(huán)境產(chǎn)生的誤差分析

對檢驗環(huán)境、養(yǎng)護(hù)環(huán)境不同而產(chǎn)生的檢驗誤差,可以通過比對試驗結(jié)果的分析來確定。為了便于討論,下面以某市10家檢測機(jī)構(gòu)的比對試驗來說明。

表5

序號 單位 3天強(qiáng)度(MPa) 28天強(qiáng)度(MPa)
抗折 抗壓 抗折 抗壓
1 A 3.9 17 7.8 42
2 B 3.7 16.4 7.5 41.9
3 C 3.4 18.9 6.9 41.4
4 D 3.9 19.1 8 40.3
5 E 3.4 15.8 6.8 40.3
6 F 3.4 17.2 7.1 39.8
7 G 3.5 14.6 7.4 37.8
8 H 3.2 16.7 6.3 37
9 I 3.4 15.8 6.7 36.9
10 J 3.2 14.8 6.7 36

表5是該次比對檢驗結(jié)果的匯總,對28天抗壓強(qiáng)度分析如下:

平均值:39.3MPa,標(biāo)準(zhǔn)差:s=2.23MPa,變異系數(shù):Cv=5.7%

變異系數(shù)小于6%,符合GB/T17671-1999標(biāo)準(zhǔn)第10.6條再現(xiàn)性檢驗要求,從標(biāo)準(zhǔn)角度而言可以認(rèn)為再現(xiàn)性的精確度滿足要求。但是若從方差上分析我們會發(fā)現(xiàn)檢驗的再現(xiàn)性并不符合檢驗要求。

下面我們從方差上進(jìn)行分析:

按GB/T17671-1999水泥膠砂強(qiáng)度檢驗方法(ISO法)中要求檢驗報告中應(yīng)該包括所有各單個強(qiáng)度檢驗結(jié)果和計算出的平均值,而該次比對檢驗報來的檢驗報告中大多沒有單個強(qiáng)度值,僅僅只有平均值。為此我們可以假設(shè)檢測機(jī)構(gòu)的檢驗水平處于一般狀態(tài),即28天抗壓強(qiáng)度的組內(nèi)變異系數(shù)為Cv=2%,因此,可以估計出28天抗壓強(qiáng)度:

組內(nèi)誤差的均方和:(2%×39.34)2=0.62,自由度:50;

組間誤差的均方和為:2.2332=4.99,自由度:9,

因此我們可以估計出F比為:4.99÷0.62=8.05,

如果給定α=0.01,查F分布表F0.99(9,50)=2.81,F(xiàn)比大于         F0.99(9,50),也就是說重復(fù)試驗的組與組間的28天抗壓強(qiáng)度結(jié)果有特別顯著的差異,表明試驗室間的差異特別顯著。

雖然試驗室之間的差異特別顯著,這并不表明所有試驗室之間的差異都是顯著的,為了搞清哪些試驗室間的差異顯著,哪些不顯著,可以用多重比較的T法進(jìn)行比較,從前述情況我們可以知道:

水平個數(shù):m=10;同一水平的重復(fù)數(shù):r=6

試驗誤差的方差:Ve=0.62;試驗誤差的自由度:fe=50

當(dāng)α=0.01時,查q表得:q0.01(10,50)=5.53,因此我們可以得到比較任意兩個試驗室測得平均值的判斷尺度為:

dT=q0.01(10,50)× =5.53×0.32=1.8MPa

因此,當(dāng)兩個不同試驗室間的28天抗壓強(qiáng)度檢驗結(jié)果之差大于1.8MPa時,我們有理由認(rèn)為這兩個試驗室的檢驗環(huán)境、養(yǎng)護(hù)環(huán)境有特別顯著的差異,應(yīng)該對其檢驗環(huán)境、養(yǎng)護(hù)環(huán)境進(jìn)行比較,以保證檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。象表5中的A單位與F、G、H……;B單位與F、G、H……等等,檢驗環(huán)境都存在著顯著差異,我們應(yīng)該對此采取措施,對其進(jìn)行必要的控制,以保證檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

5、結(jié)語

水泥28天抗壓強(qiáng)度檢驗值是評判水泥強(qiáng)度等級的一個主要指標(biāo),影響水泥28天抗壓強(qiáng)度檢驗結(jié)果的因素,主要有檢驗儀器設(shè)備、檢驗人員、養(yǎng)護(hù)環(huán)境,現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T17671-1999《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗方法(ISO法)》中雖然對檢驗方法的精確性進(jìn)行了具體的規(guī)定,但是這些規(guī)定過于寬泛,不容易使檢驗人員及時發(fā)現(xiàn)問題,應(yīng)當(dāng)引起我們的注意。

對檢驗儀器設(shè)備、檢驗人員的質(zhì)量控制,可以使用組內(nèi)數(shù)據(jù)方差分析的方法測得其誤差估計值,用此估計值對檢驗儀器、檢驗人員的工作質(zhì)量進(jìn)行評判和控制。對檢驗環(huán)境、養(yǎng)護(hù)環(huán)境的質(zhì)量控制,可以通過對比對試驗結(jié)果的方差分析,確定其差異是否顯著,并用統(tǒng)計方法中的多重比較法評判試驗室之間環(huán)境上的差異。

[參考書目]

國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局質(zhì)量管理司《質(zhì)量專業(yè)理論與實務(wù)(中級)》        中國人事出版社 2002年2月  

編輯:

監(jiān)督:0571-85871667

投稿:news@ccement.com

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