混凝土拌合用水標(biāo)準(zhǔn)

　　1989年3月29S日

　　第一章　總則

　　第1.0.1條 為控制混凝土拌合用水的質(zhì)量，保證混凝土的各項(xiàng)技術(shù)性能符合使用要求，特制訂本標(biāo)準(zhǔn)。

　　第1.0.2條 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)與民用建筑和一般構(gòu)筑物的普通混凝土拌合用水。標(biāo)準(zhǔn)中的各項(xiàng)指標(biāo)及試驗(yàn)方法用于判定性質(zhì)不明和性質(zhì)可
　　　　　　　疑的水是否適用于拌制混凝土。

　　第二章　混凝土拌合用水的類型

　　第2.0.1條 混凝土拌合用水按水源可分為飲用水、地表水、地下水、海水、以及經(jīng)適當(dāng)處理或處置后的工業(yè)廢水。

　　第2.0.2條 符合國家標(biāo)準(zhǔn)的生活飲用水，可拌制各種混凝土。

　　第2.0.3條 地表水和地下水首次使用前，應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。

　　第2.0.4條 海水可用于拌制素混凝土，但不得用于拌制鋼筋混凝土和預(yù)應(yīng)力混凝土。

　　有飾面要求的混凝土不應(yīng)用海水拌制。

　　第2.0.5條 混凝土生產(chǎn)廠及商品混凝土廠設(shè)備的洗刷水,可用作拌合混凝土的部分用水.但要注意洗刷水所含水泥和外加劑品種對所拌合混
　　　　　　　凝土的影響，且最終拌合水中氯化物、硫酸鹽及硫化物的含量應(yīng)滿足3.0.4條的要求。

　　第2.0.6條 工業(yè)廢水經(jīng)檢驗(yàn)合格后可用于拌制混凝土，否則必須予以處理，合格后方能使用。

　　第三章　技術(shù)要求

　　第3.0.1條 拌合用水所含物質(zhì)對混凝土、鋼筋混凝土和預(yù)應(yīng)力混凝土不應(yīng)產(chǎn)生以下有害作用：

　　一、影響混凝土的和易性及凝結(jié)；

　　二、有損于混凝土強(qiáng)度發(fā)展；

　　三、降低混凝土的耐久性，加快鋼筋腐蝕及導(dǎo)致預(yù)應(yīng)力鋼筋脆斷；

　　四、污染混凝土表面。

　　第3.0.2條 用待檢驗(yàn)水和蒸餾水（或符合國家標(biāo)準(zhǔn)的生活飲用水）試驗(yàn)所得的水泥初凝時間差及終凝時間差均不得大于30min,其初凝和終
　　　　　　　凝時間尚應(yīng)符合水泥國家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

　　第3.0.3條 用待檢驗(yàn)水配制的水泥砂漿或混凝土的28d抗壓強(qiáng)度(若有早期抗壓強(qiáng)度要求時需增加7d抗壓強(qiáng)度)不得低于用蒸餾水(或符合國
　　　　　　　家標(biāo)準(zhǔn)的生活飲用水）拌制的對應(yīng)砂漿或混凝土抗壓強(qiáng)度的90%。

　　第3.0.4條 水的pH值、不溶物、可溶物、氯化物、硫酸鹽、硫化物的含量應(yīng)符合表3.0.4的規(guī)定。

　　物質(zhì)含量限值 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　表3.0.4

項(xiàng)目
預(yù)應(yīng)力混凝土 鋼筋混凝土
素混凝土 pH值 >4 >4 >4 不溶物mg/L <2000 <2000 <5000 可溶物mg/L <2000 <5000 <10000 氯化物（以C1－計(jì)）mg/L <5000① <1200 <3500 硫酸鹽（以SO2－4計(jì)）mg/L <600 <2700 <2700 硫化物（以S2－計(jì)）mg/L <100 － －　　
　　①使用鋼絲或經(jīng)熱處理鋼筋的預(yù)應(yīng)力混凝土氯化物含量不得超過350mg/L。

　　第四章　取樣

　　第4.0.1條 采集的水樣應(yīng)具有代表性。井水、鉆孔水及自來水水樣應(yīng)放水沖洗管道或排除積水后采集。江河、湖泊和水庫水樣一般應(yīng)在中
　　　　　　　心部位或經(jīng)常流動的水面下300～500mm處采集。采集時應(yīng)注意防止人為污染。

　　第4.0.2條 采集水樣用容器應(yīng)預(yù)先徹底洗凈，采集時再用待采集水樣沖洗三次后，才能采集水樣。水樣采集后應(yīng)加蓋蠟封，保持原狀。

　　第4.0.3條 采集水樣應(yīng)注意季節(jié)、氣候、雨量的影響，并在取樣記錄中予以注明。

　　第4.0.4條 水質(zhì)分析用水樣不得少于5l。水樣采集后，應(yīng)及時檢驗(yàn)。pH值最好在現(xiàn)場測定。硫化物測定用水樣應(yīng)專門采集，并應(yīng)按檢驗(yàn)方
　　　　　　　法的規(guī)定在現(xiàn)場固定。全部水質(zhì)檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)在7d內(nèi)完成。

　　第4.0.5條 測定水泥凝結(jié)時間用水樣不得小于1L；測定砂漿強(qiáng)度用水樣不得少于2L；測定混凝土強(qiáng)度用水樣不得少于15L。

　　第五章　試驗(yàn)方法

　　第5.0.1條 凝結(jié)時間差試驗(yàn)應(yīng)分別用待檢驗(yàn)水與蒸餾水（或符合國家標(biāo)準(zhǔn)的生活飲用水）做拌合水，按現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)《水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水
　　　　　　　量、凝結(jié)時間、安定性檢驗(yàn)方法》測定同一種水泥的初凝和終凝時間，計(jì)算終凝時間差與初凝時間差。

　　第5.0.2條 砂漿抗壓強(qiáng)度比試驗(yàn)應(yīng)分別用待檢驗(yàn)水與蒸餾水（或符合國家標(biāo)準(zhǔn)的生活飲用水）做拌合水，按現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)《水泥膠砂強(qiáng)度
　　　　　　　檢驗(yàn)方法》制作同一種水泥的砂漿試件各一組，測定規(guī)定齡期的抗壓強(qiáng)度，計(jì)算其抗壓強(qiáng)度的比值。

　　混凝土抗壓強(qiáng)度比試驗(yàn)應(yīng)分別用待檢驗(yàn)水與蒸餾水（或符合國家標(biāo)準(zhǔn)的生活飲用水）做拌合水，按現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)《混凝土力學(xué)性能試驗(yàn)方法》采用相同原材料、相同配合比制作強(qiáng)度等級范圍為C20～C30的混凝土立方體試件各一組，測定規(guī)定齡期的抗壓強(qiáng)度，計(jì)算其抗壓強(qiáng)度比。

　　如檢驗(yàn)結(jié)果不滿足第3.0.3條的要求，允許重新取樣，加倍試件組數(shù)進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，取復(fù)驗(yàn)時兩組試件中組平均值較低者作為評定依據(jù)。

　　第5.0.3條 水中各類物質(zhì)含量的檢驗(yàn)可選用附錄一《混凝土拌合用水的水質(zhì)檢驗(yàn)方法》中的有關(guān)方法。如采用其它方法，其準(zhǔn)確度和精密
　　　　　　　度應(yīng)不低于上述對應(yīng)方法。 第六章　結(jié)果及評定

　　 第6.0.1條 符合國家標(biāo)準(zhǔn)的生活飲用水、海水及混凝土工廠的洗刷水可按第二章的規(guī)定使用.其它來源的水均應(yīng)同時進(jìn)行化學(xué)分析和混凝
　　　　　　　 土（砂漿）試驗(yàn)，并應(yīng)按第3.0.2條、3.0.3條和3.0.4條判定其適用性。

　　第6.0.2條 根據(jù)混凝土拌合用水檢驗(yàn)結(jié)果整理成檢驗(yàn)報(bào)告。檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：

　　一、水源和取樣地點(diǎn)；

　　二、水的類型；

　　三、取樣日期；

　　四、試驗(yàn)日期；

　　五、試驗(yàn)室名稱、試驗(yàn)分析人員、審核人員和試驗(yàn)負(fù)責(zé)人姓名；

　　六、水的外觀；

　　七、水的pH值、不溶物、可溶物、氯化物、硫酸鹽及硫化物含量；

　　八、凝結(jié)時間差；

　　九、抗壓強(qiáng)度比；

　　十、結(jié)論意見。

　　檢驗(yàn)報(bào)告表格見附錄二。

　　附錄一　混凝土拌合用水的水質(zhì)檢驗(yàn)方法

　　一、pH值（玻璃電極法）

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　　本方法以玻璃電極作指示電極，以飽和甘汞電極作參比電極，用經(jīng)pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn)好的pH計(jì)（酸度計(jì)）直接測定水樣的pH值。

　?。ǘ﹥x器

　　1.pH計(jì)（酸度計(jì)）：測量范圍0～14pH；讀數(shù)精度不低于0.05pH單位。

　　2.pH玻璃電極，飽和甘汞電極。

　　3.燒杯：50mL。

　　4.溫度計(jì)：0～100℃。

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　　下列試劑均應(yīng)以新煮沸并放冷的純水配制，配成的溶液應(yīng)貯存在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶內(nèi)。此類溶液應(yīng)于1～2個月內(nèi)使用。

　　1.pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液甲:稱取10.21g經(jīng)110℃烘干2h并冷卻至室溫的苯二甲酸氫鉀（KHC3H4O4）溶于純水中，并定容至1000mL。此溶液的pH值在
　　　20℃時為4.00。

　　2.pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液乙：分別稱取經(jīng)110℃烘干2h并冷卻至室溫的磷酸二氫鉀（KH2PO4）3.40g，磷酸氫二鈉（Na2HPO4）3.55g，一并溶于純水
　　　中，并定容至1000mL。此溶液的pH值在20℃時為6.88。

　　3.pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液丙：稱取3.81g硼砂（Na2B4O7·10H2O），溶于純水中，并定容至1000mL。此溶液的pH值在20℃時為9.22。

　　上述標(biāo)準(zhǔn)緩沖液在不同溫度條件下的pH值如附表1.1所示。

　　標(biāo)準(zhǔn)緩沖液在不同溫度下的pH值附　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　表1.1 溫度℃ pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 甲 乙 丙 5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60 4.00
4.00
4.00
4.00
4.01
4.01
4.02
4.03
4.04
4.06
4.07
4.09 6.95
6.92
6.90
6.88
6.86
6.85
6.84
6.84
6.83
6.83
6.83
6.84 9.39
9.33
9.28
9.22
9.18
9.14
9.10
9.07
9.04
9.01
8.98
8.96
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　　1．電極準(zhǔn)備

　　玻璃電極在使用前，應(yīng)先放入純水中浸泡24h以上。

　　甘汞電極中飽和氯化鉀溶液的液面必須高出汞體，在室溫下應(yīng)有少許氯化鉀晶體存在，以保證氯化鉀溶液的飽和。

　　2．儀器校準(zhǔn)

　　操作程序按儀器使用說明書進(jìn)行。先將水樣與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液調(diào)到同一溫度，記錄測定溫度，并將儀器溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至該溫度上。首先用與水樣pH相近的一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器。從標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中取出電極，用純水徹底沖洗并用濾紙吸干。再將電極浸入第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，小心搖動，靜置，儀器示值與第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液在該溫度時的pH值之差不應(yīng)超過0.1pH單位,否則就應(yīng)調(diào)節(jié)儀器斜率旋鈕，必要時應(yīng)檢查儀器、電極或標(biāo)準(zhǔn)緩沖液是否存在問題。重復(fù)上述校正工作，直至示值正常時，方可用于測定樣品。

　　3．水樣的測定

　　測定水樣時，先用純水認(rèn)真沖洗電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入水樣中，小心搖動或進(jìn)行攪拌使其均勻，靜置，待讀數(shù)穩(wěn)定時記錄指示值，即為水樣pH值。

　　二、不溶物的測定

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　　 不溶物系指水樣在規(guī)定條件下，經(jīng)過濾可除去的物質(zhì)。不同的過濾介質(zhì)可獲得不同的測定結(jié)果。本方法采用中速定量濾紙作過濾介質(zhì)。

　?。ǘ﹥x器

　　1.分析天平：感量0.1mg。

　　2.電熱恒溫干燥箱（烘箱）。

　　3.干燥器：用硅膠作干燥劑。

　　4.中速定量濾紙及相應(yīng)玻璃漏斗。

　　5.量筒：100mL。

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　　1.將濾紙放在105±3℃烘箱內(nèi)烘干1h，取出，放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，用分析天平稱重。重復(fù)烘干、稱重直至恒重。

　　2．劇烈振蕩水樣，迅速量取100mL或適量水樣（采取的不溶物量最好在20～100mg之間），并使之全部通過濾紙。

　　3.將濾紙連同截留的不溶物放在105±3℃烘箱中烘干1h，放入干燥器中冷卻至室溫并稱重。重復(fù)烘干、稱重直至恒重。

　　（四）計(jì)算

　　式中m1——濾紙質(zhì)量，g；

　　　　m2——濾紙及不溶物質(zhì)量，g；

　　　　V——水樣體積，mL。 三、可溶物的測定

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　　可溶物系指水樣在規(guī)定條件下，經(jīng)過濾并蒸發(fā)干燥后留下的物質(zhì)、包括不易揮發(fā)的可溶鹽類、有機(jī)物以及能通過濾紙的其它微粒。

　?。ǘ﹥x器

　　1.分析天平：感量0.1mg。

　　2.水浴鍋。

　　3.電熱恒溫干燥箱。

　　4.瓷蒸發(fā)皿：75mL。

　　5.干燥器：用硅膠作干燥劑。

　　6.中速定量濾紙及相應(yīng)玻璃漏斗。

　　7.吸管式量筒。

　?。ǘ┓治霾襟E

　　1.將蒸發(fā)皿洗凈，放在105±3℃烘箱內(nèi)烘干1h。取出，放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，在分析天平上稱重。重復(fù)烘干、稱重直至恒重。

　　2.將水樣用濾紙過濾。吸取過濾后水樣50mL于蒸發(fā)皿內(nèi)。

　　3.將蒸發(fā)皿置于水浴上，蒸發(fā)至干。

　　4.移入105±3℃烘箱內(nèi)烘干1h，取出并放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱重。重復(fù)烘干、稱重至恒重。

　?。ㄋ模┯?jì)算

　　式中m1——蒸發(fā)皿質(zhì)量，g；

　　　　m2——蒸發(fā)皿和可溶物質(zhì)量，g；

　　　　V——水樣體積，mL。

　　四、氯化物的測定（硝酸銀容量法）

　　（一）概述

　　本方法以鉻酸鉀作指示劑，在中性或弱堿性條件下、用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定水樣中的氯化物。

　?。ǘ┰噭?/P>

　　1.1%酚酞指示劑（95%乙醇溶液）。

　　2.10%鉻酸鉀指示劑。

　　3.0.05mol/L硫酸溶液。

　　4.0.1mol/L氫氧化鈉溶液。

　　5.30%過氧化氫（H2O2）溶液。

　　6.氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00mL含1.00mg氯離子）：準(zhǔn)確稱取1.649g優(yōu)級純氯化鈉試劑（預(yù)先在500～600℃灼燒0.5h或在105～110℃烘干2h，
　　　置于干燥器中冷至室溫），溶于純水并定容至1000mL。

　　7.硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取5.0g硝酸銀，溶于純水并定容至1000mL，用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定，方法如下：

　　準(zhǔn)確吸取10.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于250mL錐形瓶中，瓶下墊一塊白色瓷板并置于滴定臺上，加純水稀釋至100mL,并加2～3滴1%酚酞指示劑。若顯紅色，用0.05mol/L硫酸溶液中和恰至無色；若不顯紅色，則用0.1mol/L氫氧化鈉溶液中和至紅色，然后以0.05mol/L硫酸溶液回滴恰至無色。再加1mL10%鉻酸鉀指示劑，用待標(biāo)定的硝酸銀溶液（盛于棕色滴定管）滴定至橙色終點(diǎn)。另取100mL純水作空白試驗(yàn)（除不加氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和稀釋用純水外，其它步驟同上）。

　　硝酸銀溶液的滴定度（）按式（附1—3）計(jì)算：

　　式中T——硝酸銀溶液的滴定度，；

　　　　Vc——標(biāo)定時硝酸銀溶液用量，mL；

　　　　Vb——空白試驗(yàn)時硝酸銀溶液用量，mL；

　　　　10.00——10.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中氯離子的含量，mg。

　　最后按計(jì)算調(diào)整硝酸銀溶液濃度，使其成為1.00mL相當(dāng)于1.00mg氯離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液（即滴定度為1.00）。

　　（三）分析步驟

　　1.吸取水樣（必要時取過濾后水樣）100mL，置于250mL錐形瓶中。

　　2.加2～3滴酚酞指示劑，按本附錄二·7有關(guān)步驟以硫酸和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至水樣恰由紅色變?yōu)闊o色。

　　3.加入1mL10%鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色終點(diǎn)。同時取100mL純水按分析步驟２和３作空白試驗(yàn)。

　　4.若水樣含亞硫酸鹽或硫離子在5gm/L以上時，所取水樣需先加入1mL30%過氧化氫溶液，再按分析步驟2和3進(jìn)行滴定。

　　5.若水樣中氯化物含量大于100mg/L時，可少取水樣（氯離子量不大于10mg）并用純水稀釋至100mL后進(jìn)行滴定。

　?。ㄋ模┯?jì)算

　　式中Ccl——水樣中氯化物（以Cl－計(jì)）含量，mg/L；

　　　　V1——空白試驗(yàn)用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，mL；

　　　　V2——水樣測定用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，mL；

　　　　V——水樣體積，mL；

　　　　T——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度，。

　　五、硫酸鹽的測定（硫酸鋇比濁法）

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　　本方法采用氯化鋇晶體為試劑，該試劑和水樣中硫酸鹽反應(yīng)生成細(xì)微的硫酸鋇結(jié)晶，而使水樣混濁。其混濁程度在一定范圍內(nèi)和水樣中硫酸鹽含量呈正比關(guān)系，據(jù)此測定硫酸鹽含量。

　?。ǘ﹥x器

　　1.分光光度計(jì)：420～720nm。

　　2.電磁攪拌器。

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　　1.硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取1.4786g無水硫酸鈉（Na2SO4）或1.8141g無水硫酸鉀（K2SO4），溶于少量純水并定容至1000mL。此溶液的硫
　　　酸鹽濃度（按計(jì)）為1mg/mL。

　　2.穩(wěn)定溶液：稱取75g氯化鈉（NaCl），溶于300mL純水中，加入30mL鹽酸，50mL甘油和100mL95%乙醇，混合均勻。

　　3.氯化鋇晶體（BaCl2·2H2O）：20～30目。

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　　1.調(diào)節(jié)電磁攪拌器轉(zhuǎn)速，使溶液在攪拌時不外濺，并能使0.2氯化鋇在10～30s間溶解。轉(zhuǎn)速確定后，在整批測定中不能改變。

　　2.將水樣過濾，吸取50mL過濾水樣置于100mL燒杯中。若水樣中硫酸鹽含量超過40mg/L，可少取水樣（不大于２ｍｇ）并用純水稀釋
　　　至50mL。

　　3.加入2.5mL穩(wěn)定溶液，并將燒杯置于電磁攪拌器上。

　　4.攪拌穩(wěn)定后加入1小勺（約0.2g）氯化鋇晶體，并立即計(jì)時，攪拌1min±5s（由加入氯化鋇后開始計(jì)算），放置10min，立即用分光光度
　　　計(jì)（波長420nm，采用3cm比色皿），以加有穩(wěn)定溶液的過濾水樣作參比，測定吸光度。

　　5.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：

　　取同型100mL燒杯6個，分別加入硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50和2.00mL。各加純水至50mL。其硫酸鹽（SO2－4）含量分別為0.00、0.25、0.50、1.00、1.50及200mg。依3和4步驟進(jìn)行，但在測定吸光度時，改用純水作參比。以吸光度為縱坐標(biāo)、硫酸鹽含量（mg）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　6.由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出測定水樣中的硫酸鹽含量（mg）。

　?。ㄎ澹┯?jì)算

　　式中CSO4——水樣中硫酸鹽（SO2－4）含量，mg/L；

　　　　mSO4——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出的測定水樣中硫酸鹽的含量，mg；

　　　　V——水樣體積，mL。

　　六、硫酸鹽的測定（重量法）

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　　本方法采用在酸性條件下，硫酸鹽與氯化鋇溶液反應(yīng)生成白色硫酸鋇沉淀，將沉淀過濾、灼燒至恒重。根據(jù)硫酸鋇的準(zhǔn)確重量計(jì)算硫酸鹽的含量。

　?。ǘ﹥x器

　　1.高溫爐：最高溫度1000℃；

　　2.天平：稱量100（或200）g、感量0.1mg；

　　3.瓷坩堝

　　4.干燥器
（三）試劑

　　1.1%硝酸銀（分析純）溶液；

　　2.10%氯化鋇（分析純）溶液；

　　3.1∶1鹽酸（分析純）溶液；

　　4.1%甲基紅指示劑溶液。

　　（四）分析步驟
　　1.吸取水樣200mL，置于400mL燒杯中，加2～3滴甲基紅，用1∶1鹽酸酸化至剛出現(xiàn)紅色，再多加5～10滴鹽酸,在不斷攪動下加熱，趁熱滴
　　　加10%氯化鋇至上部清液中不再產(chǎn)生沉淀時，再多加2～4ml氯化鋇。溫?zé)嶂?0～70℃，靜置2～4h。

　　2.用致密定量濾紙過濾，燒杯中的沉淀用熱水洗2～3次后移入濾紙，再洗至無氯離子（用1%AgNO3檢驗(yàn)），但也不宜過多洗。

　　3.將沉淀和濾紙移入已灼燒恒重的坩堝中，小心烤干，灰化至灰白色，移入800℃高溫爐中灼燒20～30min，然后在干燥中冷卻至室溫稱重
　　　。再將坩堝灼燒15～20min，稱量至恒重（兩次稱重之差小于±0.0002g）。

　　4.取200mL純水，按本節(jié)規(guī)定的分析步驟1～3作空白試驗(yàn)。

　　5.每種水樣作平行測定。

　　注：

　　①沉淀在微酸性溶液中進(jìn)行，以防止某些陰離子如碳酸根、重碳酸根和氫氧根等與鋇離子發(fā)生共沉淀現(xiàn)象。

　?、诹蛩徜^沉淀同濾紙灰化時，應(yīng)保證有充分的空氣。否則沉淀易被濾紙燒成的碳所還原：BaSO4+C→BaS+CO,當(dāng)發(fā)生這種現(xiàn)象時，沉淀呈灰
　　　色和黑色，此時可在冷卻后的沉淀中加入2～3滴濃硫酸，然后小心加熱至三氧化硫白煙不再發(fā)生為止,再在800℃的溫度下灼燒至恒重。
　　　爐溫不能過高，否則BaSO4開始分解。

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　　式中m1——水樣的硫酸鋇質(zhì)量，g；

　　　　m0——空白試驗(yàn)的硫酸鋇質(zhì)量，g；

　　　　V——水樣體積，mL；

　　　　0.4116——由硫酸鋇（BaSO4）換算成硫酸根（SO2－4）的系數(shù)。

　　以兩次測值的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。

　　七、硫化物的測定（碘量法）

　　（一）概述

　　本方法采用醋酸鋅與水樣中硫化物反應(yīng)生成硫化鋅白色沉淀，將其溶于酸中，加入過量碘液，碘在酸性條件下和硫化物作用而被消耗，剩余的碘用硫代硫酸鈉滴定，從而計(jì)算水樣中硫化物的含量。

　　測定硫化物的水樣必須在現(xiàn)場固定。

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　　1.醋酸鋅溶液：稱取220g醋酸鋅〔Zn（C2H3O2）2·2H2O〕溶于純水并稀釋至1000mL。

　　2.0.0250mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：將近期標(biāo)定過的硫代硫酸鈉溶液用適量煮沸放冷的純水稀釋成0.0250mol/L。

　　硫代硫酸鈉溶液的配制和標(biāo)定方法如下：

　　稱取25g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶于1000mL煮沸放冷的純水中，此溶液濃度約為0.1mol/L。加入0.4ｇ氫氧化鈉，貯存于棕色瓶內(nèi)，一周后按下法進(jìn)行標(biāo)定。

　　將碘酸鉀（KIO3）在105℃下烘干1h,置于干燥器中冷卻至室溫。準(zhǔn)確稱取2份,各約0.15g,分別放入250mL碘量瓶中，每瓶中各加入100mL純水，使碘酸鉀溶解，再各加3g碘化鉀及10mL冰醋酸，在暗處靜置5min。用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液分別進(jìn)行滴定，直至溶液呈淡黃色時，加入1mL10.5%淀粉指示劑。繼續(xù)滴定至恰使藍(lán)色褪去為終點(diǎn)，記錄用量。按（附1－7）分別計(jì)算硫代硫酸鈉溶液濃度。

　　式中Cs——硫代硫酸鈉溶液濃度，mol/L；

　　　　mKlO3——碘酸鉀的重量，g；

　　　　VNa2S2O3——硫代硫酸鈉溶液的消耗量，mL。

　　兩個平行樣品的計(jì)算結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過0.2%，其算術(shù)平均值即為硫代硫酸鈉溶液濃度。

　　3.0.0125mol/L碘溶液：稱取10g碘化鉀（KI），溶于50mL純水中，加入3.2g碘，完全溶解后用純水稀釋至1000mL。

　　4.淀粉指示劑：將0.5g可溶性淀粉用少量純水調(diào)成糊狀，溶于100mL剛煮沸的純水中，冷卻后，加入0.1g水楊酸保存。

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　　1.供分析用水在現(xiàn)場取樣后應(yīng)進(jìn)行現(xiàn)場固定,其方法是：吸取2mL醋酸鈉溶液于1L細(xì)口瓶中，再量取1000mL水樣裝入瓶中，加塞保存，運(yùn)回化驗(yàn)室。

　　2.將已固定水樣過濾，并將底部硫化鋅沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用純水洗滌3～4次。

　　3.將沉淀連同濾紙全部移入250mL碘量瓶中，用玻璃棒搗碎濾紙，并加入50mL純水。

　　4.加入10.00mL0.0125mol/L碘溶液，5mL濃鹽酸，加塞后搖勻，于暗處靜置5min，用0.0250mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。當(dāng)溶液呈淡黃
　　　色時，加入1mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失，記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。

　　5.另取濾紙一張于250mL碘量瓶中，加純水50mL，用玻璃棒搗碎濾紙，作為空白，按