室內(nèi)裝飾裝修材料混凝土外加劑釋放氨的限量ＧＢ18588-2001

    1、范圍  
    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了混凝土外加劑釋放氨的限量。 
    本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類具有室內(nèi)使用功能的建筑用、能釋放氨的混凝土外加劑，不適用于橋梁、公路及其他室外工程用混凝土外加劑。 

    2、規(guī)范性引用文件 
    下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 
    GB/T 8075 混凝土外加劑的分類、命名與定義 

    3、術(shù)語與定義 
    GB/T 8075確立的以及下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 
    混凝土外加劑 concrete admixtures 
    在拌制混凝土過程中摻入，用以改善混凝土性能的物質(zhì)。 

    4、要求 
    混凝土外加劑中釋放氨的量≤0.10%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。 

    5、試驗方法 
    5.1、取樣和留樣 
    在同一編號外加劑中隨機抽取1kg樣品，混合均勻，分為兩份，一份密封保存三個月，另一份作為試樣樣品。 

    5.2、試驗方法 
    按附錄A進行。 

    6、檢驗規(guī)則 
    6.1、本標(biāo)準(zhǔn)所列技術(shù)要求內(nèi)容為型式檢驗項目。 
    6.1.1、在正常生產(chǎn)情況下，每年至少進行一次型式檢驗。 
    6.1.2、有下列情況之一時，應(yīng)進行型式檢驗： 
      ——新產(chǎn)品的試制定型時； 
      ——產(chǎn)品異地生產(chǎn)時； 
      ——生產(chǎn)工藝及其原材料有較大改變時； 
    6.2、試驗結(jié)果的判定 
    試驗結(jié)果符合第4章的要求判為合格。 
  
    附錄A 
    （規(guī)范性附錄） 
    混凝土外加劑中釋放氨的測定  蒸餾后滴定法 

    A.1、原理 
    從堿性溶液中蒸餾出氨，用過量硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收，以甲基紅-亞甲基蘭混合指示劑為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的硫酸。 

    A.2、試劑 
    A.2.1、本方法所涉及的水為蒸餾水或同等純度的水。 
    A.2.2、本辦法所涉及的化學(xué)試劑除特別注明外，均為分析純化學(xué)試劑。 
    A.2.3、鹽酸：1+1溶液。 
    A.2.4、硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（1/2H2SO4）=0.1mol/L。 
    A.2.5、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。 
    A.2.6、甲基紅-亞甲基蘭混合指示液：將50mL甲基紅乙醇溶液（2g/L）和50mL亞甲基蘭乙醇溶液（1g/L）混合。 
    A.2.7、廣泛pH試紙。 
    A.2.8、氫氧化鈉。 

    A.3、儀器設(shè)備 
    A.3.1、分析天平，精度0.001g。 
    A.3.2、500mL玻璃蒸餾器。 
    A.3.3、300mL燒杯。 
    A.3.4、250mL量筒。 
    A.3.5、20mL移液管。 
    A.3.6、50mL堿式滴定管。 
    A.3.7、1000W電爐。 

    A.4、分析步驟 
    A.4.1、試樣的處理 
    固體試樣需在干燥器中放置24h后測定，液體試樣可直接稱量。 
    將試樣攪拌均勻，分別稱取兩份各5g的試料，精確至0.001g，放入兩個300mL燒杯中，加水溶解，如試料中有不溶物，采用A.4.1.2步驟。 
    A.4.1.1、可水溶的試料 
    在盛有試料的300mL燒杯中（A.3.3）中加入水，移入500mL玻璃蒸餾器（A.3.2）中，控制總體積200mL，備蒸餾。 
    A.4.1.2、含有可能保留有氨的水不溶物的試料 
    在盛有試料的300mL燒杯中（A.3.3）中加入20mL水和10mL鹽酸溶液（A.2.3），攪拌均勻，放置20min后過濾，收集濾液至500mL玻璃蒸餾器（A.3.2）中，控制總體積200mL，備蒸餾。 
    A.4.2、蒸餾 
    在備蒸餾的溶液中加入數(shù)粒氫氧化鈉（A.2.8），以廣泛試紙（A.2.7）試驗，調(diào)整溶液pH＞12，加入幾粒防爆玻璃珠。 
    準(zhǔn)確移取20mL硫酸報準(zhǔn)溶液（A.2.4）于250mL量筒（A.3.4）中，加入3~4滴混合指示劑（A.2.6），將蒸餾器餾出液出口玻璃管插入量筒底部硫酸溶液中。 
    在檢查蒸餾器連接無誤并確保密封后，加熱蒸餾。收集蒸餾液達(dá)180mL后停止加熱，卸下蒸餾瓶，用水沖洗冷凝管，并將洗滌液收集在量筒中。 
    A.4.3、滴定 
    將量筒中溶液移入300mL燒杯中，洗滌量筒，將洗滌液并入燒杯。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（A.2.5）回滴過量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至指示劑由亮紫色變?yōu)榛揖G色，消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)定滴溶液的體積為V1。 
    A.4.4、空白試驗 
在測定的同時，按同樣的分析步驟、試劑和用量，不加試料進行平行操作，測定空白試驗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積（V2）。 

    A.5、計算 
    混凝土外加劑樣品中釋放氨的量，以氨（NH3）質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式（1）計算：
  
        （V2- V1）c×0.01703
X氨= ——————————×100      …………………（1）
          m
 
    式中： 
    X氨——混凝土外加劑中釋放氨的量，單位為質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）； 
    c  ——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； 
    V1 ——滴定試料溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； 
    V2 ——空白試驗消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； 
    0.01703——與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液［c（NaOH）=1.000mol/L］相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜陌钡馁|(zhì)量； 
    m ——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。 
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對值大于0.01%時，需重新測定。